[发明专利]一种锂电池用纤维状多孔氧化锡负极材料及制备方法

权利要求书

1.一种用于锂电池的纤维状多孔氧化锡负极材料，其特征是氧化锡为纳米级纤维状，其单个纤维上布满均匀的贯通孔，所述贯通孔是为晶粒缺陷孔；

其具体制备步骤如下：

（1）将粉末状的氯化钠与锡粉以质量比10：100-300混合均匀，然后送入螺杆挤压机，设置螺杆挤出压机的温度为220-230℃，通过螺杆的旋转剪切、分散使氯化钠研磨形成晶粒并均匀分散于半熔融状态的锡中形成掺杂锡；

（2）将步骤（1）得到的掺杂锡趁热送入高温高压均质机，设置温度为300-350℃，高压气体为氮气，通过均质机高温高压，使掺杂锡形成喷射流进入高电压静电纺丝，得到径向为纳米级别的纳米线；

（3）将步骤（2）得到的纳米线送入二阶式流化床，设置第一阶流化床温度在150-200℃之间，通过充足的空气使纳米线在完全悬浮状态下表面快速氧化，反应10-30s，形成表面氧化的纳米线；然后进入第二阶流化床，设置第二阶流化床温度在800-810℃之间，通过充足的空气使纳米线在完全悬浮状态下快速氧化，在此条件下掺杂于锡的氯化钠晶粒熔融形成晶粒缺陷孔，同时锡被氧化，从而使得氧化锡纳米线布满均匀的贯通孔；

（4）将步骤（3）得到的物料用去离子水清洗，除去残余的氯化钠，烘干、细化，得到用于锂电池的纤维状多孔氧化锡负极材料。

2.一种用于锂电池的纤维状多孔氧化锡负极材料的制备方法，其具体制备步骤如下：

（1）将粉末状的氯化钠与锡粉以质量比10：100-300混合均匀，然后送入螺杆挤压机，设置螺杆挤出压机的温度为220-230℃，通过螺杆的旋转剪切、分散使氯化钠研磨形成晶粒并均匀分散于半熔融状态的锡中形成掺杂锡；

（2）将步骤（1）得到的掺杂锡趁热送入高温高压均质机，设置温度为300-350℃，高压气体为氮气，通过均质机高温高压，使掺杂锡形成喷射流进入高电压静电纺丝，得到径向为纳米级别的纳米线；

（3）将步骤（2）得到的纳米线送入二阶式流化床，设置第一阶流化床温度在150-200℃之间，通过充足的空气使纳米线在完全悬浮状态下表面快速氧化，反应10-30s，形成表面氧化的纳米线；然后进入第二阶流化床，设置第二阶流化床温度在800-810℃之间，通过充足的空气使纳米线在完全悬浮状态下快速氧化，在此条件下掺杂于锡的氯化钠晶粒熔融形成晶粒缺陷孔，同时锡被氧化，从而使得氧化锡纳米线布满均匀的贯通孔；

（4）将步骤（3）得到的物料用去离子水清洗，除去残余的氯化钠，烘干、细化，得到用于锂电池的纤维状多孔氧化锡负极材料。

3.根据权利要求2所述一种用于锂电池的纤维状多孔氧化锡负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的螺杆挤压机为双螺杆挤压机。

4.根据权利要求2所述一种用于锂电池的纤维状多孔氧化锡负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的螺杆挤压机为同向双螺杆挤压机。

5.根据权利要求2所述一种用于锂电池的纤维状多孔氧化锡负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述高温高压均质机的压力设置为3-5MPa。

6.根据权利要求2所述一种用于锂电池的纤维状多孔氧化锡负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）在第一阶的反应时间为15s，该反应时间较佳的保证锡表面快速形成较薄的氧化锡层而不至于纳米线变形。