[发明专利]具有白炭黑化学隔离结构的橡胶/白炭黑母胶的制备方法有效
申请号: | 201710165302.8 | 申请日: | 2017-03-20 |
公开(公告)号: | CN106883454B | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 张立群;郑骏驰;王益庆;韩冬礼;叶欣;张奇峰;陈莺 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08K9/06 | 分类号: | C08K9/06;C08K9/00;C08K3/36;C08L7/00;C08J3/205;C08J3/21 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 炭黑 化学 隔离 结构 橡胶 制备 方法 | ||
1.具有白炭黑化学隔离结构的橡胶/白炭黑母胶,其特征在于,在白炭黑一次粒子之间,构建了具有式(Ⅰ)或(Ⅱ)特征的化学隔离结构:
1)R1为-CnH2n+1,其中n为1-30,或者为-(C2H4O)mH,其中m为1-30,或者为-(C2H4O)pCqH2q+1,其中p为1-20,q为1-30;
2)R2为-CxH2x-,其中x为1-5;
3)R3为-CyH2y-,其中y为1-15。
2.如权利要求1所述的具有白炭黑化学隔离结构的橡胶/白炭黑母胶的制备方法,其特征在于,该母胶的具体制备方式为以下两种之一:
1)合成并直接使用具有式(Ⅰ)或(Ⅱ)结构特征的隔离改性型硅烷偶联剂改性白炭黑然后与橡胶复合:
1.1)白炭黑悬浮液的制备:将白炭黑和水进行混合,得到白炭黑悬浮液,其中白炭黑质量占该悬浮液总质量的3%-20%;
1.2)白炭黑改性:将白炭黑悬浮液的温度调节至40-80℃,然后向白炭黑悬浮液中加入具有式(Ⅰ)或(Ⅱ)结构特征的隔离改性型硅烷偶联剂,加入量为白炭黑质量的2%-12%,配合超声处理,充分进行白炭黑改性,改性时间为1-8小时,期间用搅拌保证白炭黑悬浮液具有流动性;
1.3)将改性后的白炭黑以多种方式与橡胶复合,制备具有白炭黑化学隔离结构的橡胶/白炭黑母胶,其中加入的白炭黑固体质量为橡胶固体质量的1%-100%;
乳液共混法:将1.2)中得到的改性白炭黑悬浮液与橡胶乳液混合,在转速为200-800rpm的情况下,搅拌0.5-12小时,最后通过絮凝得到相应母胶;
溶液共混法:将1.2)中得到的改性白炭黑悬浮液干燥处理,得到改性白炭黑粉体,将橡胶溶液与完全干燥的改性白炭黑混合,在转速为200-400rpm的情况下,搅拌3-24小时,最后通过脱除溶剂得到相应母胶;
熔融共混法:将1.2)中得到的改性白炭黑悬浮液干燥处理,得到改性白炭黑粉体,在40-100℃下,将橡胶与完全干燥的改性白炭黑在剪切作用下混合,经过3-10分钟的混合,得到相应母胶;
2)使具有环氧基团的硅烷偶联剂与端二胺类化合物在橡胶基体中反应,在白炭黑颗粒间构建具有式(Ⅰ)或(Ⅱ)结构特征的化学隔离结构:
2.1)白炭黑悬浮液的制备:将白炭黑和水进行混合,得到白炭黑悬浮液,其中白炭黑质量占该悬浮液总质量的3%-20%;
2.2)白炭黑改性:将白炭黑悬浮液的温度调节至40-80℃,然后向白炭黑悬浮液中加入式(Ⅲ)结构的硅烷偶联剂,加入量为白炭黑质量的4%-18%,配合超声处理,充分进行白炭黑改性,改性时间为1-6小时,期间用搅拌保证白炭黑悬浮液具有流动性;
2.3)将改性后的白炭黑以多种方式与橡胶复合,制备未隔离母胶,其中加入的白炭黑固体质量为橡胶固体质量的1%-100%;复合方法包括以下几种:
乳液共混法:将2.2)中得到的改性白炭黑悬浮液与橡胶乳液混合,在转速为200-800rpm的情况下,搅拌0.5-12小时,最后通过絮凝得到相应半成品母胶;
溶液共混法:将2.2)中得到的改性白炭黑悬浮液干燥处理,得到改性白炭黑粉体,将橡胶溶液与完全干燥的改性白炭黑混合,在转速为200-400rpm的情况下,继续搅拌3-24小时,最后通过脱除溶剂得到相应半成品母胶;
熔融共混法:将2.2)中得到的改性白炭黑悬浮液干燥处理,得到改性白炭黑粉体,在40-100℃下,将橡胶与完全干燥的改性白炭黑在剪切作用的配合下混合,经过3-15分钟的混合,得到相应半成品母胶;
H2N-R3-NH2
(Ⅳ)
2.4)将相应半成品母胶放入加工设备中,在剪切作用中加入式(Ⅳ)结构的端二胺类化合物,经过3-15分钟的混合,得到最终的母胶制品。
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