[发明专利]离子液体交联壳聚糖改性的沸石吸附材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 201710165430.2 | 申请日: | 2017-03-20 |
公开(公告)号: | CN106861656A | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
发明(设计)人: | 任会学;李炳瑾;武道吉;谭凤训;于振宇;任雪莹;王杰 | 申请(专利权)人: | 山东建筑大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 济南领升专利代理事务所(普通合伙)37246 | 代理人: | 崔苗苗,李鹏 |
地址: | 250101 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 离子 液体 交联 聚糖 改性 吸附 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.离子液体交联壳聚糖改性的沸石吸附材料的制备方法,其特征是,将壳聚糖与离子液体混合搅拌交联,将交联后的混合液加入液体聚乙二醇和环氧氯丙烷二次交联,二次交联后的混合液与沸石粉混合,再滴入氢氧化钠溶液中形成交联壳聚糖-沸石微球,微球经皂化制得吸附材料。
2.根据权利要求1所述的离子液体交联壳聚糖改性的沸石吸附材料的制备方法,其特征是,包括步骤如下:
(1)将壳聚糖与离子液体按重量比例1:3~8混合搅拌反应,使其二物质发生交联反应,得到一级交联的壳聚糖-离子液体溶液;
(2)将一级交联的壳聚糖-离子液体溶液加入液体聚乙二醇和环氧氯丙烷,三者质量比20~40:1:1,混合搅拌,进行造孔和再交联反应,得到二级交联的壳聚糖-离子液体溶液;
(3)将二级交联的壳聚糖-离子液体溶液与研磨好的粒径均匀的沸石粉按质量比1:2~3搅拌复合,复合后滴加到氢氧化钠溶液中,形成离子液体交联壳聚糖-沸石微球;
(4)将离子液体交联壳聚糖-沸石微球在氢氧化钠溶液中进一步皂化,洗涤、干燥、粉碎、过筛、收集得产品。
3.根据权利要求2所述的离子液体交联壳聚糖改性的沸石吸附材料的制备方法,其特征是,步骤(1)所述的离子液体包括含羟基的离子液体、含羧基的离子液体、含有磺酸基的离子液体及含有氨基酸类的离子液体。
4.根据权利要求3所述的离子液体交联壳聚糖改性的沸石吸附材料的制备方法,其特征是,所述的含羟基的离子液体为氯化1-羟乙基-3-甲基咪唑、1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、或1-羟基-N,N,N,-三甲基乙胺六氟磷酸盐;含羧基的离子液体为氯化1-羧甲基-3-甲基咪唑、溴化1-羧甲基-3-甲基咪唑、1-羧甲基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、或N-羧甲基吡啶六氟磷酸盐;含有磺酸基的离子液体为N-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、N-磺酸丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐、或N-磺酸丁基吡啶硫酸氢盐;含有氨基酸类的离子液体为丙氨酸1-丁基-3-甲基咪唑盐、谷氨酸1-乙基-3-甲基咪唑盐、或天冬氨酸1-丁基-3-乙基咪唑盐。
5.根据权利要求2所述的离子液体交联壳聚糖改性的沸石吸附材料的制备方法,其特征是,步骤(1)所述的搅拌反应为1~2小时。
6.根据权利要求2所述的离子液体交联壳聚糖改性的沸石吸附材料的制备方法,其特征是,步骤(2)所述的搅拌为在50~80℃的条件下,机械搅拌2~4小时。
7.根据权利要求2所述的离子液体交联壳聚糖改性的沸石吸附材料的制备方法,其特征是,步骤(3)所述的沸石粉选取垃圾焚烧灰和烧结底泥制备的人工沸石,进行研磨过100~200目筛。
8.根据权利要求2所述的离子液体交联壳聚糖改性的沸石吸附材料的制备方法,其特征是,步骤(3)所述的搅拌复合在2~4小时;氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L;步骤(4)所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L,皂化时间在24小时。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的离子液体交联壳聚糖改性的沸石吸附材料。
10.权利要求9所述的离子液体交联壳聚糖改性的沸石吸附材料在处理含复合重金属离子废水中的应用。
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