[发明专利]一种格列齐特中间体八氢环戊烷并[c]吡咯的制备方法

权利要求书

1.一种格列齐特中间体八氢环戊烷并[c]吡咯的制备方法，其特征在于：以式(I)表示的格列齐特中间体八氢环戊烷并[c]吡咯按照如下步骤获得：

A.2-(硝基甲基)-1-环戊烯甲酸乙酯(Ⅱ)的制备

按照质量比1:11.76-23.53:0.43-0.59称取2-氧杂环戊甲酸乙酯、17％乙醇钠乙醇溶液和硝基甲烷，然后在带有搅拌和加热装置的反应器中加入2-氧杂环戊甲酸乙酯和17％乙醇钠乙醇溶液，搅拌均匀后滴加硝基甲烷，滴加完毕后升温至50℃继续搅拌反应8-12小时，反应完毕后降至室温，过滤除去不溶物，常压蒸馏除去大部分溶剂，得到的残余物加入到蒸馏水中，搅拌30分钟，加入乙酸乙酯萃取，分液，有机相经无水硫酸钠干燥后，再蒸馏除去溶剂，得到黄色油状物，为2-(硝基甲基)-1-环戊烯甲酸乙酯(Ⅱ)粗品，经HPLC检测含量大于95％，不需要进一步纯化可直接用于下一步反应；

B.六氢环戊烷并[c]吡咯基-1(2H)-酮(Ⅲ)的制备

按照质量比1:0.1:4-10称取2-(硝基甲基)-1-环戊烯甲酸乙酯(Ⅱ)、10％钯碳催化剂和甲醇，然后在高压反应器中加入2-(硝基甲基)-1-环戊烯甲酸乙酯(Ⅱ)、甲醇和10％钯碳催化剂，加毕搅拌均匀后用氢气置换体系，再用氢气加压，在50-60℃、2-4MPa压力下搅拌反应6-10小时，反应结束后，冷却至室温，过滤除去催化剂，滤液蒸馏除去溶剂，残余物加入少量乙酸乙酯保持0℃条件下搅拌4小时，过滤收集析出的固体，用少量冷的乙酸乙酯洗涤，干燥后得到的黄色固体为六氢环戊烷并[c]吡咯基-1(2H)-酮(Ⅲ)；

C.八氢环戊烷并[c]吡咯(Ⅰ)的制备

按照质量比1:1-2:2-6称取六氢环戊烷并[c]吡咯基-1(2H)-酮(Ⅲ)、红铝的甲苯溶液和甲苯，然后在反应器中加入六氢环戊烷并[c]吡咯基-1(2H)-酮(Ⅲ)、红铝的甲苯溶液和甲苯，然后室温下搅拌反应2小时，再升温至50℃继续搅拌反应8-20小时，反应完毕后冷却至室温，加入适量的稀盐酸淬灭，再加入稀氢氧化钠溶液调节PH至碱性，过滤除去不溶物，分液，有机相经无水硫酸钠干燥后，蒸馏除去溶剂，残余物减压蒸馏，收集80-90℃/55mmHg馏分，得到淡黄色油状液体，为八氢环戊烷并[c]吡咯(Ⅰ)。