[发明专利]HPLC‑CAD同时测定葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖、氯、钠含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学检测领域，尤其是一种HPLC-CAD同时测定葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖、氯、钠含量的方法。

背景技术

中国药典2010版记载了葡萄糖注射液中葡萄糖测定的方法，其3.6.1节记录采用旋光度法测定注射液中的葡萄糖的含量，该方法对环境温度控制要求高，测定时受环境因素影响较大，其3.6.2节记录采用硝酸银滴定法测定注射液中的氯化钠的含量，该方法对操作人员专业技能要求高，不同测试人员测试结果存在一定的偏差。现有国标中并未记载同时测量葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖、氯、钠含量的测定方法，即使采用传统的HPLC的测量方法，其线性率在整个测量范围内并不服从严格的线性分布标准。

电喷雾检测器(CAD)是目前通用的检测器，与HPLC联用时，HPLC洗脱液经雾化器中氮气的作用而雾化,其中较大的液滴在碰撞器的作用下经废液管流出，较小的溶质(分析物)液滴在室温下干燥，形成溶质颗粒。同时，用于载气的氮气分流形成的第二股氮气流经过电晕式装置(含高压铂金丝电极)形成带正电荷的氮气颗粒，与溶质颗粒反向相遇时经碰撞使溶质颗粒带上正电。它不依赖于分析物的结构，也不需要将分析物电离，只要该物质属于半挥发性或非挥发性化合物就可以被检出，且灵敏度可以达到pg级别，重现性良好，是紫外(UV)、质谱(MS)、示差折光(RI)与蒸发光散射(ELSD)等常用检测器的有力补充。

发明内容

针对上述不足，本发明旨在提供一种测定准确、操作简单的HPLC-CAD同时测定葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖、氯、钠含量的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是这样的：一种HPLC-CAD同时测定葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖、氯、钠含量的方法，依次包括下述步骤：

1)取葡萄糖氯化钠注射液1ml用水定容至1000ml，摇匀，过滤，得供试品溶液；

2)采用高效液相色谱法进行分析，参数设置如下：

色谱柱：Thermo Mixed-Mode Hilic，2.1×150mm，1.3μm；

流速：0.3mL/min；

柱温：40℃；

进样量：10μL；

流动相：50mmol/L醋酸铵-乙腈。

进一步的，所述的高效液相色谱仪的型号为：Thermo-U3000高效液相色谱仪，所述的Thermo-U3000高效液相色谱仪附带Corona Ultra电喷雾检测器。

进一步的，所述的流动相中50mmol/L醋酸铵-乙腈的体积比为15～80：20～85。

进一步的，所述的流动相采用梯度洗脱的方法加入，其中具体的参数如下：

洗脱总时间为10分钟；

第0-2分钟，流动相中50mmol/L醋酸铵-乙腈的体积比为15：85；

第4-5分钟，流动相中50mmol/L醋酸铵-乙腈的体积比为80：20；

第6-10分钟，流动相中50mmol/L醋酸铵-乙腈的体积比为15：85。

进一步的，所述的供试品溶液的制备需过0.45μm滤膜。

本发明的有益效果如下：

采用上述方案可以同时测量葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖、氯、钠的浓度，避免了国标测试的人员操作和环境因素影响，同时HPLC结合电喷雾检测器(CAD)，可以保证在整个浓度范围内符合线性分布的规律，避免了极低浓度下的传统HPLC测试方法带来的不准确性。

Corona Ultra电喷雾检测器(CAD)技术的工作原理是将分析物转化成溶质颗粒，颗粒的大小随着被分析物的含量而增加；溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞，电荷随之转移到颗粒上(溶质颗粒越大，带电越多)；溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器，通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量，由此产生的信号电流与溶质的含量成正比；检测结果与分析物颗粒有关，信号电流与样品中分析物的质量成正比。

上述测试方法采用梯度洗脱的方式进行洗脱，能够在较宽的范围内实现待测成分的有效分离，同时，采用Corona Ultra电喷雾检测器能够实现极低浓度时的准确测量，克服了传统测试方法的人工操作带来的不稳定性。

附图说明

图1为超纯水的高效液相色谱图；

图2为葡萄糖氯化钠注射液的高效液相色谱图。

具体实施方法

下面结合具体实施例对权利要求书做进一步说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在对本发明做有限次修改所得到的技术方案仍然属于本发明所要保护的范围。