[发明专利]一种1,2‑二甲基咪唑母液的回收方法在审
申请号: | 201710166080.1 | 申请日: | 2017-03-20 |
公开(公告)号: | CN106905240A | 公开(公告)日: | 2017-06-30 |
发明(设计)人: | 李明梅;沈健;赵春霞;孙新;谢韦;孔建飞 | 申请(专利权)人: | 盐城卫生职业技术学院 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 224005 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 咪唑 母液 回收 方法 | ||
1.一种1,2-二甲基咪唑母液的回收方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤a、对1,2-二甲基咪唑母液进行预处理,除去乙基乙酰胺杂质;
步骤b、利用精馏工艺分离出母液中的1-甲基咪唑和1,2-二甲基咪唑。
2.如权利要求1所述的一种1,2-二甲基咪唑母液的回收方法,其特征在于,在步骤a中,对1,2-二甲基咪唑母液进行预处理的具体方式如下:
取1,2-二甲基咪唑母液,加入一定量的浓度30%的氢氧化钾水溶液,氢氧化钾水溶液与1,2-二甲基咪唑母液的质量比为3:50,升温至120℃,回流反应3-4小时,冷却至40-50℃,静置1小时,分层去除下面的油相,除去乙基乙酰胺杂质。
3.如权利要求1所述的一种1,2-二甲基咪唑母液的回收方法,其特征在于,在步骤b中,利用精馏工艺分离出母液中的1-甲基咪唑和1,2-二甲基咪唑的具体方式如下:
于精馏釜中真空抽入经步骤a预处理后的1,2-二甲基咪唑母液,升温,维持真空-0.095mpa以上,当精馏塔塔顶温度达到60℃时排水,系统全回流30分钟,控制回流比1:7,收集前馏分,并每10分钟取样化验,当前馏分中1,2-二甲基咪唑含量达到65%以上时,控制回流比1:1,收集成品馏分;
将上述成品馏分抽入结晶釜内,开冷冻盐水冷却至0℃时,加入适量的结晶状的1,2-二甲基咪唑诱导析晶,冷冻至-10℃以下,离心物料,得纯化后的1,2-二甲基咪唑产品;
将上述精馏过程中收集的前馏分,主要成分是1-甲基咪唑,含量在80%以上,再经过1-2次重复精馏过程,分离出1-甲基咪唑产品。
4.如权利要求3所述的一种1,2-二甲基咪唑母液的回收方法,其特征在于,所得1,2-二甲基咪唑产品的1,2-二甲基咪唑含量在98%以上,水分0.5%以下,形状为白色颗粒状结晶;所得1-甲基咪唑产品的1-甲基咪唑含量在99%以上,水分0.2%以下。
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