[发明专利]钛硅分子筛催化剂的制备方法及其在合成甲乙酮肟中的应用在审
| 申请号： | 201710166149.0 | 申请日： | 2017-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN106861753A | 公开（公告）日： | 2017-06-20 |
| 发明（设计）人： | 刘厚华;赵志刚;孙承权;袁永清;张志虎;张思果;田川 | 申请（专利权）人： | 临沭县华盛化工有限公司 |
| 主分类号： | B01J29/89 | 分类号： | B01J29/89;C07C251/38;C07C249/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276700 山东省临沂*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 分子筛 催化剂 制备 方法 及其 合成 甲乙酮肟 中的 应用 | ||
【权利要求书】：
1.钛硅分子筛催化剂的制备方法，其包括如下步骤：步骤1）焙烧、酸洗以及烘干，步骤2）活化、蒸汽处理以及烘干，步骤3）回流、抽滤以及焙烧。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）焙烧、酸洗以及烘干，包括如下步骤：将氢型丝光沸石置于700℃焙烧10 h后，在两倍重量的6M硝酸溶液中回流酸洗12h，抽滤洗涤至中性，在160℃烘干后，得到深度脱铝样品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2）活化、蒸汽处理以及烘干，包括如下步骤：取步骤1）所得样品置于石英反应管，在氮气气氛下于360℃脱水活化2 h，然后通入TiCl4蒸汽处理4h，最后在同温度下氮气吹扫30min，去除表面残留的TiCl4，冷却至室温，用去离子水洗涤烘干，得到催化剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3）回流、抽滤以及焙烧，包括如下步骤：用三倍重量的6M的硝酸溶液回流步骤2）所得催化剂20h，抽滤，烘干后，再添加10倍重量的乙醇和2倍重量的EDTA，搅拌均匀，60℃回流处理2h，抽滤，烘干，720℃焙烧2h，即得。
5.利用权利要求1-4所述催化剂合成甲乙酮肟的方法，其包括如下步骤：
将权利要求1-4所述催化剂、甲乙酮、H2O2、NH3和水加入到容器中，在100℃搅拌反应2h后，得到甲乙酮肟。
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