[发明专利]一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法

说明书

本发明公开了一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，对毛胶中蜂蜡和蜂胶进行分别提取，包括：毛胶的冷冻和破碎；将破碎的毛胶原料装入筛绢袋中，放入萃取罐中，抽真空，加入第一萃取剂，萃取；萃取液移入蒸发罐中进行溶剂蒸发，气化的第一萃取剂冷却液化后置于溶剂储罐中；蒸发罐负压脱，取出萃取物，得蜂蜡；萃取罐进行脱溶剂后，加入第二萃取剂，萃取；第二萃取液移入蒸发罐中进行溶剂蒸发，气化的第二萃取剂冷却液化后置于溶剂储罐中；蒸发罐进行负压脱溶，得浅色的精制蜂胶萃取物。该方法萃取温度低，能够减少活性组份的破坏，工艺简单，萃取成本低，提取率高，总黄酮含量高，高良姜素和白杨素萃取完全，蜂胶提取物中不含重金属，无溶剂残留。

技术领域

本发明属于天然产物提取技术领域，具体是一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法。

背景技术

近年来，蜂胶是蜂产品研究开发的一个热点，其广谱生物活性在现代医学中得到了广泛应用。

蜂胶是蜜蜂从植物芽孢或树干上采集的树脂混入其上腭腺、蜡腺的分泌物而成的胶状物，用于涂抹、修补、加固蜂巢，起到杀菌消毒防腐的作用。1万只蜜蜂一年仅能采到10~12g左右的蜂胶，被誉为“紫色黄金”。蜂胶具有特殊的芳香气味，呈黄褐色至黑褐色，可入药。蜂胶所含成分复杂，包括黄酮、酸、醇、酚、醛、酯、醚类以及烯、萜、甾类化合物和多种氨基酸、脂肪酸、酶类、维生素、多种微量元素等，其中主要成份黄酮类化合物约占10~35%。这些黄酮化合物包括黄酮类、黄酮醇类和双氢黄酮类等，其中白杨素属黄酮类化合物，高良姜素属黄酮醇类化合物。据文献报道，黄酮类化合物具有多方面的生理和药理作用，能帮助人体防治多种疾病，增强免疫力，使机体各种功能正常化、增强化。

蜂胶的传统提取方法主要有：水提法、酒精提取法、丙二醇提取法、大孔树脂吸附法、超临界二氧化碳提取法等，所提取的蜂胶中含有大量的非活性组份蜂蜡，且不同程度的存在工艺过程复杂、操作成本高、活性组份提取不完全、提取物色泽深、重金属含量超标等问题。

亚临界流体萃取技术是一种脂溶性物质高效萃取方法，在植物油脂萃取方面得到了广泛应用，近年来亚临界流体萃取技术正在拓展应用领域。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，该方法工艺简单、萃取温度低、萃取成本低，蜂蜡和蜂胶分别提取，蜂胶提取率高、黄酮类化合物含量高、高良姜素和白杨素萃取完全、不含重金属、无溶剂残留。

为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法，包括以下步骤：

1）对毛胶进行预处理；

2）将预处理后的毛胶原料装入筛绢袋中，扎口，放入双溶剂亚临界萃取装置的萃取罐中，抽真空，加入计量的第一萃取剂，于20~25℃、0.3~0.5MPa萃取3次，每次萃取30~60分钟；

3）第一萃取液移入蒸发罐中进行溶剂蒸发，气化的溶剂经压缩机压缩、冷凝器冷却后置于溶剂储罐中，以备循环使用；

4）蒸发罐于-0.09MPa负压脱溶10~60分钟，排空后打开蒸发罐，取出萃取物，获得蜂蜡；

5）萃取罐经脱溶、抽真空后，加入计量的第二萃取剂，于30~55℃、0.6~0.9MPa萃取3~4次，每次萃取40~70分钟；第二萃取液移入蒸发罐中，溶剂经蒸发、负压脱溶后，获得浅色的精制蜂胶萃取物气化的溶剂经压缩、冷却后置于溶剂储罐中，以备循环使用。

蜂胶萃取物中总黄酮含量采用常见的芦丁标准曲线法进行测定（GB/T 24283—2009）；

进一步的，所述对毛胶进行预处理的过程为：将毛胶原料置于冰柜中于-20℃冷冻48小时，粉碎至0.1~2毫米的颗粒。

进一步的，所述筛绢袋型号为200~400目。