[发明专利]端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳的制备方法及其在水中重金属的分离检测中的应用在审
申请号: | 201710166381.4 | 申请日: | 2017-03-20 |
公开(公告)号: | CN107118356A | 公开(公告)日: | 2017-09-01 |
发明(设计)人: | 熊春华;吝宝红;李松;张建勇 | 申请(专利权)人: | 浙江工商大学 |
主分类号: | C08H8/00 | 分类号: | C08H8/00;C08G81/00;C08G73/02;B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;G01N1/34;G01N1/40;G01N21/73;C02F101/20 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司33212 | 代理人: | 冉国政 |
地址: | 310012 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 超支 聚酰胺 氧化 改性 花生壳 制备 方法 及其 水中 重金属 分离 检测 中的 应用 | ||
1.一种端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳的制备方法,其特征在于,方法包括以下步骤:
花生壳的预处理,将花生壳洗净、烘干后制成粉末;
花生壳的碱化:将花生壳粉末浸泡在碱液中,得到碱化花生壳粉末;
花生壳的氧化:将碱化后的花生壳粉末与高碘酸钠反应,得到氧化花生壳粉末;
端氨基超支化聚酰胺的制备:冰浴下向二乙烯三胺中加入丙烯酸甲酯和甲醇混合液反应,得淡黄色液;然后将该产物在60℃反应1h;然后转到油浴锅里,从100℃开始,每过一小时增加二十摄氏度共油浴3h,得到端氨基超支化聚酰胺;
端氨基超支化聚酰胺氧化花生壳:向氧化花生壳粉末加入去离子水,搅拌均匀,然后加入端氨基超支化聚酰胺进行反应,得到端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳。
2.如权利要求1所述的端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳的制备方法,其特征在于,花生壳的碱化时,将预处理得到的花生壳粉末倒入三颈瓶内,泡在摩尔浓度为5mol/L的氢氧化钠溶剂,隔日后用100目尼龙纱布滤去碱液;之后用去离子水冲洗数遍直至洗出液测量显示中性,放置真空干燥箱中除水烘干。
3.如权利要求1所述的端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳的制备方法,其特征在于,花生壳氧化时,将碱化的花生壳粉末三颈瓶中,再加入质量浓度为10g/L的高碘酸钠溶液,45℃水浴加热24小时,在此过程中保持避光和搅动;然后泡入浓度为0.1mol/L 的丙三醇水溶剂半个小时后,用去离子水清洗干净,再侵入去离子水泡24h后,真空泵抽滤,所得滤饼在50℃真空干燥箱烘干,得氧化花生壳。
4.根据权利要求1所述的端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳的制备方法,其特征在于,端氨基超支化聚酰胺氧化花生壳时,将氧化花生壳粉末,倒于三颈瓶内,再加入去离子水,慢速搅拌30分钟;然后加入质量分数50%的端氨基超支化聚酰胺水溶液进行保温反应;将得到的产物用100目尼龙纱布过滤后,用去离子水和无水乙醇交替洗涤至滤液澄清;放在真空干燥箱内去除水分烘干。
5.根据权利要求4所述的端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳的制备方法,其特征在于,氧化花生壳粉末与端氨基超支化聚酰胺的反应温度为40℃。
6.根据权利要求4所述的端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳的制备方法,其特征在于,氧化花生壳粉末与端氨基超支化聚酰胺的反应时间为8h。
7.根据权利要求4所述的端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳的制备方法,其特征在于,端氨基超支化聚酰胺与氧化花生壳粉末反应时的质量比为1.6。
8.一种如权利要求1所述的端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳制备方法得到的端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳在水中重金属的分离检测中的应用。
9.如权利要求8所述的应用,其特征在于,端氨基超支化聚酰胺氧化改性花生壳吸附重金属,从而将重金属从水中分离出来;吸附反应的pH值为6。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于,吸附反应后解吸剂为硝酸。
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