[发明专利]一种金属纳米线的清洗方法有效
申请号: | 201710166404.1 | 申请日: | 2017-03-20 |
公开(公告)号: | CN106862553B | 公开(公告)日: | 2018-08-14 |
发明(设计)人: | 岳鲁敏;郑逸群;禹益善;苏阳 | 申请(专利权)人: | 济宁利特纳米技术有限责任公司 |
主分类号: | B22F1/00 | 分类号: | B22F1/00;C23G5/032;C23G5/036;C23G5/024;B08B3/04 |
代理公司: | 济宁汇景知识产权代理事务所(普通合伙) 37254 | 代理人: | 张艳赞 |
地址: | 272100 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 纳米 清洗 方法 | ||
本发明公开了一种金属纳米线的清洗方法,包括涂层工序、清洗工序、分散工序和清除工序,其特征在于所述金属纳米线的清洗方法在金属纳米线表面形成一层保护层,该保护层有效地防止了后续的抽滤洗涤时金属纳米线的沉聚,然后抽滤洗涤去除溶剂、有机高分子及无机盐,最后去除金属纳米线表面的保护层,本发明的有益效果是所述金属纳米线的快速、高效清洗工艺,克服了离心洗涤耗时长、操作繁琐、效率低的缺点,该保护层有效地防止了后续的抽滤洗涤时金属纳米线的沉聚,实现金属纳米线的快速、高效清洗,有效地避免了过滤洗涤过程中出现的成膜现象,提高了产品的收率和品质。
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域,更具体地涉及一种金属纳米线的清洗方法。
背景技术
氧化铟锡(ITO)是目前引用最广泛的透明电极材料,其主要应用于显示屏、触摸屏等相关技术中。但ITO较脆,且成本高,故开发ITO的替代材料已成趋势。经研究表明,金属(如银、铜等)纳米线不仅具有良好的导电性能,而且由于其表现出的小尺寸效应、量子效应、高比表面效应而具有独特的光学、电学等特性,可广泛应用于透明导电电极、柔性显示屏、表面增强拉曼技术、功能纳米器件等领域。
目前,金属纳米线多采用湿法制备,多含有大量有机高分子,影响其导电性,无法直接用于导电薄膜的制备。故需对金属纳米线进行洗涤,在保证不发生沉聚的情况下,去除表面大量有机高分子。其清洗一般采用离心洗涤、过滤洗涤等。离心洗涤耗时长、操作繁琐,效率低,限制了金属纳米线在柔性透明导电薄膜上的大规模应用。过滤洗涤效率高,但金属纳米线易沉聚成膜,且成膜后不能再分散。
通过涂覆保护层达到保护目的之前有尝试过,我国发明专利CN104299721A公开了一种在金属纳米线薄膜表面涂覆一薄层的保护层后通过清洗提高薄膜的光学性能,该专利中保护层的目的是在后续清洗过程中防止金属纳米线的脱落,继而在保证导电性能的同时,提高了薄膜的光学性能,该技术属于成品金属纳米线后期保养维护技术。
然而,在金属纳米线生产过程中,金属纳米线母料进行常规抽滤时清洗时,如何避免金属纳米线形成薄膜,进而高效去除母料中的大量有机高分子,进一步提高金属纳米线的性能的问题已迫在眉睫。因此急需研制一种金属纳米线的快速清工艺,有效降低金属纳米线的价格,加快金属纳米线在柔性透明导电薄膜上的商业化进程。
发明内容
本发明提供了一种以改进的抽滤洗涤工艺实现金属纳米线的快速、高效清洗方法。该工艺克服了离心洗涤耗时长、操作繁琐、效率低的缺点,同时避免了过滤洗涤过程中出现的成膜现象。该发明中在金属纳米线表面形成一层保护层,有效地避免了抽滤洗涤时金属纳米线的沉聚。
本发明解决上述技术问题的具体技术方案为:所述的金属纳米线的清洗方法,包括涂层工序、清洗工序、分散工序和清除工序,其特征在于,所述涂层工序、清洗工序、分散工序和清除工序依次进行;
所述涂层工序为:在金属纳米线表面形成一层保护层,所述保护层包括无机氧化物保护层、无机盐保护层或有机物保护层,所述无机氧化物保护层材质包括但不限于二氧化硅、二氧化钛、氧化铜、三氧化二铁、氧化锌、氧化镁或氧化铝,所述无机盐保护层材质包括但不限于碳酸钙、碳酸镁、碳酸钡或碳酸锌,所述有机物保护层材质包括但不限于十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、三苯基膦、氯化十六烷基吡啶或溴化十六烷基吡啶;
形成所述无机氧化物保护层的方法至少为一种,包括热分解法或水解法;所述热分解法步骤为:将金属纳米线浆料与溶剂混合均匀,加入无机氧化物保护层前驱物,待其溶解后加入助剂Ⅰ形成保护层,用溶剂抽滤清洗含保护层的金属纳米线,一定温度下进行热分解形成无机氧化物保护层;所述水解法步骤为:将金属纳米线浆料与溶剂混合均匀,加入无机氧化物保护层前驱物,待其混合均匀后加入助剂Ⅰ,形成无机氧化物保护层;形成所述的无机盐保护涂层步骤为:将金属纳米线浆料与溶剂混合均匀,加入无机盐保护层前驱物,待其溶解后加入助剂Ⅰ形成无机盐保护层;形成所述有机物保护涂层步骤为:将金属纳米线浆料与溶剂混合均匀,加入有机物保护层前驱物,混合一定时间后形成一层有机物保护层;
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