[发明专利]一种水溶性成分的亚临界透析方法

说明书

本发明涉及亚临界萃取及透析领域，具体涉及一种工艺简单、设备投入低，能广泛适用于食品、烟草、药食健康等行业，用于提升产品中水溶性成分的亚临界透析方法，步骤如下：将样品置于萃取罐中，抽真空后注入萃取用亚临界流体，进行萃取后，对样品提取物进行净化，净化后的样品提取物和萃取后的样品再放入透析罐中，注入透析用亚临界流体，进行透析，透析过程结束后对亚临界透析罐进行恒温脱溶处理，脱溶结束即得到透析处理后的样品，透析后，样品中的水溶性成分总糖、还原糖得到了净化，且因为杂质被剔除而使得品质得到了大幅度提升。

技术领域

本发明涉及亚临界萃取及透析领域，具体涉及一种工艺简单、设备投入低，能广泛适用于食品、烟草、药食健康等行业，用于提升产品中水溶性成分的亚临界透析方法。

背景技术

目前现有的水溶性成分提取分离，都只是提取样品中的水溶性成分再纯化浓缩，没有再回到样品内部的；而水提取物中通常会带入蛋白质、鞣质等物质影响制备分离，需要先把这些物质除去才能再分离。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的食品、烟草、药食健康等行业产品中水溶性成分品质较低的不足，而提供一种工艺简单、设备投入低，能广泛适用于食品、烟草、药食健康等行业，用于提升产品品质，无毒、无害，环保、无污染、非热加工、不破坏产品活性、防止氧化，产能大、可工业化大规模生产，节能、运行成本低，易于和产物分离的水溶性成分的亚临界透析方法。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种水溶性成分的亚临界透析方法，包括以下步骤：

步骤1）亚临界萃取：将样品置于密闭的萃取罐中，抽真空后向萃取罐内注入萃取用亚临界流体作为萃取溶剂，直至萃取溶剂将样品完全浸没，并注入萃取用夹带剂，进行亚临界萃取，萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对样品和液体溶剂分别进行恒温脱溶处理，即得到萃取后的样品及样品提取物；

步骤2）样品提取物的净化：将样品提取物用水溶解，样品提取物和水的质量体积比为1:3～10 g/ml，在30～70℃的温度下，磁力搅拌0.5～2 h，静置分层，先将上层液体从分液漏斗的上口倒出，再打开旋塞使下层液体从分液漏斗的下口放出，收集下层液体，并对下层液体进行浓缩处理，浓缩处理后的下层液体即为净化后的样品提取物；

步骤3）亚临界透析：将步骤2）中得到的净化后的样品提取物与步骤1）中得到的萃取后的样品一同置入亚临界透析罐，抽真空后向亚临界透析罐内注入透析用亚临界流体作为透析溶剂，直至透析溶剂将净化后的样品提取物和萃取后的样品完全浸没，并注入透析用夹带剂，进行亚临界透析，透析过程结束后对亚临界透析罐进行恒温脱溶处理，脱溶结束即得到透析处理后的样品。

步骤1）中所述的样品和萃取溶剂的质量体积比为1:10～30 g/ml，夹带剂的用量为样品和萃取溶剂的0～10%，萃取时间为10～30分钟，温度为30～40℃，压力为0.1～0.6MPa，循环萃取1～4次，所述的萃取用夹带剂为水。

步骤1）中所述的作为萃取溶剂的萃取用亚临界流体为二甲醚或者液氨中的一种。

步骤3）中所述的透析过程的透析条件为：净化后的样品提取物和萃取后的样品的质量与注入的亚临界流体注入剂的体积的比值为1:10～30 g/ml，夹带剂的用量为样品和萃取溶剂总量的0～10%，透析时间为20～30分钟，温度为30～40℃，压力为0.1～0.6 MPa，所述的透析用夹带剂为水。

步骤3）中所述的作为透析溶剂的透析用亚临界流体为二甲醚或者液氨中的至少一种。

步骤2）中所述的对下层液体进行浓缩，浓缩至密度为1.1～1.3 g/ml。

步骤2）中所述的样品提取物的净化可采用分子蒸馏法，进料速度 0.8～1.0 ml/min，真空度15～20 Pa，加热温度60℃，冷却温度10～12℃，转速260 r/min。