[发明专利]端氨基超支化花生壳粉末的合成工艺及其吸附苏丹红1号的应用有效
申请号: | 201710166690.1 | 申请日: | 2017-03-20 |
公开(公告)号: | CN107216398B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 韩晓祥;吝宝红;熊春华;莫琳怡 | 申请(专利权)人: | 浙江工商大学 |
主分类号: | C08B15/06 | 分类号: | C08B15/06;B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 冉国政 |
地址: | 310012 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 超支 花生壳 粉末 合成 工艺 及其 吸附 苏丹 应用 | ||
1.一种端氨基超支化花生壳粉末的合成工艺,其特征在于具体反应步骤如下:
步骤1,将碱化花生壳粉末,置于三颈烧瓶中,
步骤2,用移液管移取环氧氯丙烷和N,N-二甲基甲酰胺加入烧瓶中,环氧氯丙烷和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:1-3;
步骤3,将三颈烧瓶放入智能恒温电热套中,设置温度为范围为65-105℃,待温度计的温度显示为设定温度时,启动电子恒速搅拌器以250r/min搅拌反应3-7小时,
步骤4,加入超支化程度为50%的超支化配体HBP-NH2进行合成反应,超支化配体加入的量和母体碱化花生壳粉末的摩尔比为1:1-1:3,
步骤5,合成反应结束之后,将烧瓶中的溶液进行抽滤,用蒸馏水将端氨基超支化花生壳粉末洗涤至中性后,放置于105℃的真空干燥箱中干燥即得。
2.如权利要求1所述的一种端氨基超支化花生壳粉末的合成工艺,其特征在于:步骤3中的智能恒温电热套的温度设置为65-85℃。
3.如权利要求1或2所述的一种端氨基超支化花生壳粉末的合成工艺,其特征在于:作为母体的碱化花生壳粉末的制备方法如下:将花生壳放在50℃的真空箱中干燥,然后将干燥的花生壳打碎至粉末,过筛,其中纱布为80—130目;然后将过筛的粉末浸泡在20%的氢氧化钠溶液中浸泡48小时,之后抽滤去碱,直至中性,最后于50℃的真空干燥箱中干燥得到作为母体的碱化花生壳粉末。
4.如权利要求1或2所述的一种端氨基超支化花生壳粉末的合成工艺,其特征在于:所述配体HBP-NH2的制备方法如下:将丙烯酸甲酯和二乙烯三胺作为反应原料,按1:1的摩尔比,在冰浴及氮气的保护下,将丙烯酸甲酯置于分液漏斗中,缓慢滴加到含有二乙烯三胺和质量分数50%甲醇溶液的四颈烧瓶中,控制滴加速度,同时不断搅拌并且控制温度在10℃以下,以此防止丙烯酸甲酯发生内部的缩聚反应;滴加完毕,使物质在25℃条件下反应5h,通过迈克尔加成反应,合成AB2型单体,之后,移至旋转蒸发仪,抽真空,除去甲醇;在95℃条件下,反应6.5h,生成HBP-NH2。
5.一种端氨基超支化花生壳粉末,其特征在于:由权利要求1至4任一项所述的合成工艺制备所得。
6.权利要求5所述的一种端氨基超支化花生壳粉末在吸附苏丹红1号上的应用。
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