[发明专利]以粘胶纤维压榨液为原料制备木糖并联产硫酸钠的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种木糖的生产制备方法，具体涉及一种以碱性半纤维素为原料水解制备木糖的方法。

背景技术

粘胶纤维是人造化学纤维的主要品种，广泛应用于纺织业。粘胶纤维的制备一般以浆柏为原料，经过高浓度的氢氧化钠碱溶液浸提，使原料中的纤维素转变为碱纤维素，而半纤维素被溶解出来，然后通过压榨将半纤维素去除，得到块状碱纤维素。碱纤维素经粉碎、老化、黄化、溶解、熟成、脱泡等工序加工后，得到粘胶纤维。

压榨得到的压榨液中富含碱和半纤维素，因此，从压榨液中提取碱和半纤维素的技术正不断被研究和开发。这些技术的开发，既能变废为宝，增加经济效益，又可避免对环境的影响。

半纤维素是不同类型的单糖构成的异质多聚体，包括木糖、阿拉伯糖和半乳糖等。半纤维素经过酸解或酶解可以将其中的单糖水解出来。

对于粘胶纤维压榨液，可以采用合适的方法进行处理，充分利用其中的半纤维素。CN104311391B公开了一种以粘胶纤维压榨液为原料生产木糖醇的膜浓缩工艺，该工艺将粘胶纤维生产中的压榨液先后经过预过滤、微滤、纳滤膜循环浓缩、陶瓷膜过滤、酸中和、硫酸水解、陶瓷膜过滤、纳滤脱盐和活性炭脱色后，得到木糖纯化液，再经过氢化得到木糖醇。

CN102643935B公开了一种利用粘胶纤维生产过程中压榨废液制备木糖的方法，该方法通过半纤维素溶液的制备、半纤维素的提取、半纤维素的水解、中和脱酸、预浓缩、脱色、离子交换以及常规浓缩、结晶、分离、干燥工序的到木糖成品。CN101792822B公开了一种从半纤维素水解液中分离提纯木糖、阿拉伯糖的方法，该方法将直接酸水解得到的半纤维素水解液经电渗析、膜过滤浓缩预处理后，经过模拟移动床分离得到两种料液，再经过降膜蒸发浓缩、降温结晶得到木糖、阿拉伯糖产品。

由于粘胶纤维的生产要用到大量烧碱，压榨液中的碱含量非常高，可高达20%左右，即使经过膜回收碱后，压榨液中的碱含量也相当高。根据不同的膜回收工艺，一般压榨液中氢氧化钠含量在2%~10%DS。对于这种高碱性半纤维素溶液，如若直接进行酸解，首先需要大量的酸去中和后，才能进行水解。以硫酸为例，质量百分比浓度5%NaOH的半纤维素溶液经过硫酸中和后，得到的Na₂SO₄质量百分比浓度9%，此时溶液中含有大量无机离子，溶液的电导率已高达一百万μs /cm以上。酸解后的溶液须要经过脱盐纯化处理，一般采用的脱盐方法有传统的离子交换工艺、膜过滤和电渗析技术等，如CN102643935B采用离子交换工艺，该工艺在树脂再生时还会产生大量的废酸、废碱，造成二次污染； CN104311391B主要采用膜技术除杂质离子；CN101792822B主要采用电渗析技术除杂质离子方法，电渗析除杂质离子需要消耗大量的电能。上述几种脱盐技术，对于这种高盐溶液的处理都非易事，必然需用大量装置、耗材和能源，成本很大，难以实现工业化。

通过膜分离提取半纤维素后，提余液中仍然有高含量的半纤维素和氢氧化钠，这部分一般被作为废料处理，原料未能充分利用，增加环保压力。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供以粘胶纤维压榨液为原料制备木糖并联产硫酸钠的方法。根据粘胶纤维压榨液含有大量NaOH的特点，本发明的方法中，将硫酸中和后得到的Na₂SO₄结晶出来，既得到结晶硫酸钠产品，又降低了溶液中的离子含量。然后，采用连续自动离子交换装置除杂质离子，可提高树脂的使用效率和离子交换的效率，有效降低了离子交换所用酸、碱的消耗。最后通过模拟移动床色谱分离提纯木糖，将木糖结晶出来。

本发明的技术方案包括：中和、酸解、脱色、结晶除离子；连续自动离子交换装置除离子；模拟移动床色谱分离装置提纯木糖、木糖结晶。

1中和、酸解、脱色、结晶除离子，分以下步骤

（1）中和

将粘胶纤维压榨液用水稀释至折光浓度12~20%，均匀搅拌下，加入体积浓度50±2%硫酸溶液中和，调节pH为7.0±0.5，得中和液。

（2）酸解

将中和液稀释至折光浓度10±1%，在均匀搅拌下，加入体积浓度50±2%硫酸溶液，调节pH为0.7±0.3，在105℃~125℃温度下反应1~5h。反应完成后，粘稠浑浊液体变为半透明流动性的酸解液。

（3）脱色

于酸解液中加入干物质量0.1~2.0%的活性炭，在75℃~80℃温度下脱色30分钟，至溶液为基本无色透明，过滤，得脱色液。

（4）浓缩