[发明专利]一种连续流合成苯酚类化合物的方法在审
申请号: | 201710167648.1 | 申请日: | 2017-03-21 |
公开(公告)号: | CN106905096A | 公开(公告)日: | 2017-06-30 |
发明(设计)人: | 杜晓华;陈金沙;徐振元 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07B41/02 | 分类号: | C07B41/02;C07C39/24;C07C39/27;C07C39/08;C07C37/045;C07C215/76;C07C213/00;C07C205/22;C07C201/12 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司33201 | 代理人: | 黄美娟,王兵 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续流 合成 苯酚 化合物 方法 | ||
1.一种连续流合成式(Ⅲ)所示的苯酚类化合物的方法,其特征在于所述连续流合成式(Ⅲ)所示的苯酚类化合物的方法在依次串联的两个静态混合器、管式反应器及油水分离器中进行,所述的方法包括以下步骤:
(1)将酸溶液和式(Ⅰ)所示的苯胺类化合物泵入静态混合器A,酸溶液和苯胺类化合物流速为12.2~608.2g/min、1.0~50g/min,停留时间0.6~50s,温度0~50℃;
(2)酸溶液和式(Ⅰ)所示的苯胺类化合物的混合物从静态混合器A流出、流入与静态混合器A相连的静态混合器B中,将亚硝酸钠溶液也泵入静态混合器B中,亚硝酸钠溶液流速为1.5~72.8g/min,静态混合器B中温度为0~50℃,停留时间为0.5~50s,反应生成式(Ⅱ)所示的重氮盐溶液;
(3)式(Ⅱ)所示的重氮盐溶液从静态混合器B流出、泵入与静态混合器B相连的管式反应器中,流速1~82mL/min,反应温度80~100℃,停留时间0.1~50min,然后流入与管式反应器相连的油水分离器,分离水相后得到式(Ⅲ)所示的苯酚类化合物。
式(Ⅰ)或式(Ⅱ)或式(Ⅲ)中,R为C1~C8烷基、氨基、羟基、硝基、卤素、-CF3或-CO2H;所述X为-HSO4、Cl或Br。
2.如权利要求1所述的连续流合成式(Ⅲ)所示的苯酚类化合物的方法,其特征在于:式(Ⅰ)或式(Ⅱ)或式(Ⅲ)中,R为氨基、羟基、硝基、卤素或-CF3;所述X为-HSO4或Cl。
3.如权利要求1所述的连续流合成式(Ⅲ)所示的苯酚类化合物的方法,其特征在于:所述苯胺类化合物、亚硝酸钠溶液中亚硝酸钠、酸溶液中酸单位时间内加入的物质的量比为1:1.00~1.03:4~7。
4.如权利要求1所述的连续流合成式(Ⅲ)所示的苯酚类化合物的方法,其特征在于:所述酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液或HBr溶液。
5.如权利要求3所述的连续流合成式(Ⅲ)所示的苯酚类化合物的方法,其特征在于:所述硫酸溶液质量百分浓度为10~60%。
6.如权利要求3所述的连续流合成式(Ⅲ)所示的苯酚类化合物的方法,其特征在于:所述盐酸溶液的质量百分浓度为10~40%。
7.如权利要求3所述的连续流合成式(Ⅲ)所示的苯酚类化合物的方法,其特征在于:所述HBr溶液的质量百分浓度为10~40%。
8.如权利要求1所述的连续流合成式(Ⅲ)所示的苯酚类化合物的方法,其特征在于:所述亚硝酸钠溶液的质量百分浓度为10~40%。
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