[发明专利]一种蛹油α-亚麻酸乙酯原料药的脱蜡方法及蛹油α-亚麻酸乙酯原料药的生产方法

权利要求书

1.一种毛蛹油的脱蜡方法，其特征在于，在毛蛹油中加入占毛蛹油重量7-20％的NaOH，在60-75℃温度下搅拌20-30分钟，然后静止分层，收集上层油状物，弃去下层的沉淀物和水，得脱蜡的蛹油；其中，该NaOH预先按照重量比NaOH：乙醇水溶液＝(10-25):100的比例配制成NaOH-乙醇水溶液，再加入到毛蛹油中；

其中，所述乙醇水溶液为乙醇:水按照重量比1:1配制而成。

2.一种蛹油α-亚麻酸乙酯原料药的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)在毛蛹油中加入占毛蛹油重量7-20％的NaOH，在60-75℃温度下搅拌20-30分钟，然后静止分层，收集上层油状物，弃去下层的沉淀物和水，得脱蜡的蛹油；其中，该NaOH预先按照重量比NaOH：乙醇水溶液＝(10-25):100的比例配制成NaOH-乙醇水溶液，再加入到毛蛹油中；

2)将脱蜡的蛹油进行皂化反应、酸化反应和乙酯化反应，获得蛹油乙酯；

3)将得到的蛹油乙酯，使用尿素包合法进行包合提纯；

4)采用真空精馏进行脱色和除菌；

其中，步骤1)所述乙醇水溶液由重量比为乙醇:水＝1:1配制而成。

3.如权利要求2所述的生产方法，其特征在于，步骤2)所述皂化反应步骤为：将脱蜡的蛹油加热至45-55℃，在搅拌下缓慢加入NaOH的乙醇溶液，混合均匀后，升温至78℃±2℃皂化反应2h，回收乙醇液得皂化产物；

其中，毛蛹油、NaOH、乙醇的重量比为100:12.5:100，使用时预先将NaOH与乙醇混合制成NaOH的乙醇溶液。

4.如权利要求2所述的生产方法，其特征在于，步骤2)所述酸化反应步骤为：将皂化产物降温至60℃，一边搅拌一边加入硫酸水溶液，进行酸化，酸化30min，控制pH值在2-3之间，然后用质量浓度为20％的NaCl水溶液洗2-3次，调节pH值为6-7，得酸化产物；

其中，毛蛹油、浓硫酸、水的重量比为100:(10-12):25，使用时预先将浓硫酸与水混合制成硫酸水溶液。

5.如权利要求2所述的生产方法，其特征在于，步骤2)所述酯化反应步骤为：向酸化产物中加入毛蛹油重量80-90％的95％乙醇，再加入重量比为硫酸：95％乙醇＝4：5的浓硫酸-乙醇溶液，该浓硫酸-乙醇溶液重量为毛蛹油量的10-20％，在78℃±2℃下反应2h，回收乙醇，然后用质量浓度为20％的NaCl水溶液洗2-3次，调节pH值在6-7之间，得到酯化后的蛹油乙酯。

6.如权利要求2所述的生产方法，其特征在于，步骤3)所述尿素包合步骤为：将尿素和乙醇混合制成尿素的乙醇溶液，升温至70℃，缓慢加入到蛹油乙酯中，在70℃搅拌30min，然后不停止搅拌的条件下降温至室温后，离心去除尿素结晶，离心液回收乙醇，水洗蛹油乙酯2-3次，除去残留尿素，其中蛹油乙酯与尿素与乙醇的重量比为1:2:(3-5)。

7.如权利要求2所述的生产方法，其特征在于，步骤4)所述真空精馏条件为：将包合后得到的蛹油乙酯，在真空度＜15Pa，精馏温度＜80℃条件下，真空精馏2小时得到蛹油α-亚麻酸乙酯原料药。