[发明专利]分析水中氢同位素的方法

权利要求书

1.一种分析水中氢同位素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

将采集好水样的毛细管的两端进行熔封之后放入第一收集管，然后将第一收集管放入装有铬粉的第二收集管（10）中，然后将第二收集管（10）通过硅胶管与前处理台的真空管路接口（1）连通，关闭与第二收集管（10）连通的真空管路接口（1）上对应设置的二通活塞（9），打开真空泵（8），并在第一冷阱（4）和第二冷阱（5）处套上液氮杯，依次打开真空计（7）和真空泵（8）之间的二通活塞（9）、第一冷阱（4）和第二冷阱（5）之间的二通活塞（9）、压力计（3）与第一冷阱（4）之间的二通活塞（9）以及真空管路接口（1）上对应设置的二通活塞（9），通过压力计（3）和真空计（7）对所述前处理台的真空度进行检测，待真空度达到0.01Pa，使用液化气火枪对第二收集管（10）与前处理台的真空管路接口（1）的连接处以下、放入第二收集管（10）内部的第一收集管的开口端以上的部位进行加热，使第二收集管（10）熔断并封口，之后摇动第二收集管（10），从而带动第一收集管的震动，从而使毛细管破裂，释放毛细管中的水样，之后将第二收集管（10）置于马弗炉中加热，使铬粉和水样接触并反应，待水样全部反应，冷却第二收集管（10）至室温后，将第二收集管（10）放入第三收集管，使所述第二收集管（10）的伸入段（13）伸入并贯穿所述第三收集管的软管内腔，然后将第三收集管通过三通接头接入质谱仪的双路进样系统，然后进行抽真空处理，待真空度稳定在10^-7Pa，旋转密封活塞，使密封活塞处于与质谱仪的双路进样系统断开的状态，弯折第三收集管的软管部位，折断第二收集管（10）的伸入段（13），释放氢气，再旋转密封活塞，使密封活塞处于与质谱仪的双路进样系统连通的状态，完成进样，进行氢同位素分析获得由被测水样制得的氢气中氢同位素比值，从而得到与被测水样制得的氢气中氢同位素比值相当的被测水样中氢同位素比值；

其中，所述水样的采集方法为通过微量注射器注入到毛细管内，所述水样在采集时保证水样在毛细管内连续流动，并且无断层，

其中，所述毛细管的长度为5-8cm，内径为1-2mm，所述第一收集管为平口圆底的石英管，所述第一收集管的长度为4-5cm，内径为5-6mm；

所述第二收集管（10）包括扩径段（12）和伸入段（13），所述伸入段（13）的一端密封，另一端与所述扩径段（12）连通，所述扩径段（12）和所述伸入段（13）的长度比为3-4:1，所述扩径段（12）和所述伸入段（13）的内径比为7-9:1，且所述第二收集管（10）的扩径段（12）的长度为16.5-18cm，内径为8-15mm；所述第二收集管（10）的伸入段（13）的长度为5-6cm，内径为1-2mm；

其中，马弗炉中加热的条件包括：加热温度为800-900℃，加热时间为15-30min。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，获得的被测水中氢同位素比值的误差为-1‰-1‰。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述铬粉和所述水样的重量比为1000-1500：1。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，马弗炉中加热的条件包括：加热温度为840-860℃，加热时间为15-20min。