[发明专利]一种用于静电纺丝的纤维素纺丝原液的制备方法

说明书

本发明涉及一种用于静电纺丝的纤维素纺丝原液的制备方法，属于纺丝液制备技术领域。本发明将纤维素粉末分散在DMAc中并活化处理1~2.5h得到混合物A；在温度为90~110℃条件下，将氯化锂溶解到混合物A中得到混合物B；超声处理0.5~1.5h，再在温度为110~115℃条件下搅拌1~2h得到纤维素分散液体系；在室温条件下，纤维素分散液体系密封，然后搅拌至纤维素充分溶解得到纤维素溶液；纤维素溶液静置陈化处理24~48h即得纤维素静电纺丝原液。该纤维素纺丝原液的可纺黏度为2100~7900mPa.s，由其制得的纤维素纳米纤维的直径为300~2500nm，具有精细程度高、均一性高、孔隙率高、比表面积大、长径比大等特点。

技术领域

本发明涉及一种用于静电纺丝的纤维素纺丝原液的制备方法，属于纺丝液制备技术领域。

背景技术

纤维素是自然界中储量最大、分布最广、可再生且可生物降解的天然高分子，草本和木材中约含20％~53％纤维素，亚麻等韧皮中含60％~85％纤维素，棉中纤维素高达90％。纤维素与合成高分子相比，具有无毒、无污染、易于改性、生物相容性好等特点。而纤维素纳米纤维作为纤维素的一种重要形态，其展现出的巨大优势（如孔隙率高、比表面积大、长径比大等）使其能应用在精细化工、医药、食品、复合材料和新能源中，成为国内外科学家竞相开展的研究课题。

制备纤维素超细纤维的方法主要有：化学水解、物理机械法、生物细菌合成、化学人工合成和静电纺丝法。相比于其他方法，静电纺丝是一项能直接连续地制备纳米级或微米级纤维的技术，此技术更加的方便、简单、灵活，制备的纤维更细。用静电纺丝法制得的无纺布具有孔隙率高、精细程度高、均一性高、比表面积大、长径比大等优点，使得静电纺丝纤维在过滤，组织工程，超敏感传感器等方面具有很大的应用前景。

在目前的研究中，NMMO/水体系中纤维素含量范围非常窄，纤维素溶解温度接近NMMO的分解温度；由于纤维素比较容易被氧化，在溶解纤维素的同时会导致纤维素的热分解，聚合度下降，且在高温下有爆炸的危险。离子液体成品相当昂贵，而其合成过程繁琐，效率低，一般需要一种原料过量，而在反应结束后需要利用有机溶剂除去未反应的原料，这不但增加了成本，而且会带来额外的污染。

发明内容

本发明针对现有纤维素纺丝原液技术的问题，提供了一种用于静电纺丝的纤维素纺丝原液制备方法，即利用LiCl/DMMAc络合溶解液体系在无副反应的情况下来溶解纤维素，得到高质量百分数含量的纤维素溶液，纤维素溶液经室温陈化即得用于静电纺丝的纤维素纺丝原液，该纤维素纺丝原液体系稳定，可纺黏度为2100~7900mPa.s，由其制得的纤维素纳米纤维的直径为300~2500nm，具有精细程度高、均一性高、孔隙率高、比表面积大、长径比大等特点。

一种用于静电纺丝的纤维素纺丝原液的制备方法，具体步骤如下：

（1）将纤维素粉末分散在DMAc中并在温度为130~180℃的条件下活化处理1~2.5h得到混合物A；

（2）在温度为90~110℃条件下，将氯化锂溶解到步骤（1）所得混合物A中得到混合物B；

（3）将步骤（2）所得混合物B进行超声处理0.5~1.5h，再在温度为110~115℃条件下搅拌1~2h得到纤维素分散液体系；

（4）在室温条件下，将步骤（3）所得纤维素分散液体系密封，然后搅拌至纤维素充分溶解，除去气泡得到纤维素溶液；

（5）在室温条件下，将步骤（4）所得纤维素溶液密封，然后静置陈化处理24~48h即得纤维素静电纺丝原液；

所述步骤（1）中纤维素粉末为微晶纤维素，粒径为25~250μm；

所述步骤（2）混合物B中氯化锂与DMAc的固液比g:mL为8~10:100；

所述步骤（3）纤维素分散液体系中纤维素的质量百分数浓度为6~8%；