[发明专利]原甲酸三甲酯的合成工艺

说明书

技术领域

本发明属于原甲酸三甲酯技术领域，具体涉及原甲酸三甲酯的合成工艺。

背景技术

原甲酸三甲酯又名三甲氧基甲烷（Trimethyloxymethane），简称原甲酸甲酯（Methyl orthoformate）,是一种无色有刺激气味的液体，易燃，遇水而分解，能溶于乙醇、乙醚等。是一种重要的有机合成中间体，用于多种医药、染料和香料等的合成。

目前原甲酸三甲酯的合成主要包括以下几个方法：（1）两步法技术：以氯仿和甲醇钠为原料两部合成原甲酸三甲酯；（2）一步法技术：一步法采用氯仿、甲醇、氢氧化钠为原料，以三丁基苄基氯化铵（PTC）为相转移催化剂，即实现固液相间的转移，一步生成原甲酸三甲酯，有的工业装置已采用这项技术进行生产。（3）氢氰酸法：该法是以无水甲醇、氢氰酸和盐酸反应，再继续与甲醇反应制得原甲酸三甲酯，此法可利用其他产品副产的氢氰酸最为有利，具有投资省得特点。但过程采用剧毒的氢氰酸为原料，需要制冷装置，对设备密封性‘生产过程安全性要求较高。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，本发明提供了原甲酸三甲酯的合成工艺。

本发明是通过如下技术方案来实现的：

原甲酸三甲酯的合成工艺，其包括如下步骤：步骤1）配料，步骤2）结晶成盐、醇解，步骤3）蒸馏。

具体地，所述合成工艺包括如下步骤：

步骤1）配料：往中和反应釜中添加1800kg的溶剂和286kg的甲醇，待釜内温度降至-7℃时，以 100～150m³/h的速度开始向釜内通氯化氢，整个通气过程为60～80min，停通氯化氢前，添加200kg的亚甲胺；通气结束时严格控制温度-13～-11℃；

步骤2）结晶成盐、醇解：控制中和反应釜温缓慢上升，控制釜温在-4℃ 15min，控制在0℃ 5～10min；以0℃开始，控制成盐时间30min，结晶成盐到25～45℃，成盐反应完毕；成盐结束后，向中和反应釜内加入503公斤甲醇，在中和反应釜内搅拌1小时后再放至醇解釜中；控制醇解反应温度在50～80℃，时间为3.5h；离心收集氯化铵和液体；

步骤3）蒸馏：液体进行低沸塔中，甲醇和甲酸甲酯从塔顶采出进入低沸物缓冲罐；低沸塔釜溶剂和原甲酸三甲酯进入粗馏塔，原甲酸三甲酯从塔的顶部采出，溶剂打到溶剂塔继续提纯，提纯后重新利用；低沸物缓冲罐中的物料用泵打入甲醇回收塔，甲酸甲酯从塔顶采出，塔釜甲醇回收重新利用。

优选地，所述合成工艺还包括如下步骤：步骤4）粗酯精制步骤。

优选地，所述步骤4）粗酯精制步骤，包括如下步骤：

将含嗪类杂质0.005%～0.01%的粗酯直接进行蒸馏；或，

含嗪类杂质高于0.01%的粗酯打入粗酯处理釜内，通HCl处理，使均三嗪含量≤0.03%，再经树脂塔处理后均三嗪含量在0.07%以下时打入成品精馏塔，原甲酸三甲酯从塔顶采出，合格后进入罐区，塔釜液回收。

本发明有益效果主要包括：经过上述工序处理后，本发明没有残渣生成，处理反应条件温和、成本低廉，适于工业化大规模生产，产品纯度达到99.8%以上。。

附图说明

图1 本发明蒸馏步骤的工艺路线图

图2 本发明粗酯精制的工艺路线图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本发明进行更加清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

实施例1

原甲酸三甲酯的合成工艺，其包括如下工序：

反应岗位：

(一)准备工作

1、检查电机是否处于正常状态，点动搅拌查看转向，利用变频器调整搅拌转速，检查视镜灯是否通电。

2、检查反应釜底阀、加料阀看是否处于关闭状态，以及其他一些阀门的开关状态是否正确。

3、③检查各调节阀、电子称及仪表是否灵敏好用，现场数据显示与中控室是否一致、准确。

4、查看反应釜内是否干净干燥，盐水是否供应正常，尾气吸收装置是否能正常使用。

5、检查各原料计量罐是否备料，备料是否符合生产需要（包括原料的各项指标）。