[发明专利]一种聚四氟乙烯共混物中组分含量的定量分析方法

权利要求书

1.一种聚四氟乙烯共混物中组分含量的定量分析方法，包括以下步骤：

A)，将聚四氟乙烯共混物置于固体核磁共振波谱仪中，采集一张交叉极化接触时间t_cp为τ的¹³C dCP谱图和两张交叉极化接触时间t_cp分别为0和τ的¹³C dCDPz谱图，再分别对三张谱图进行傅里叶变换、相位矫正和基线矫正，然后对¹³C谱峰进行积分，得到I_dCP(τ)、I_dCDPz(0)和I_dCDPz(τ)；

B)，根据公式dCDPz(τ)＝I_dCDPz(τ)/I_dCDPz(0)，得到¹³C基团的交叉去极化效率dCDPz(τ)；根据公式dCP(t)+dCDPz(t)＝1，得到接触时间为τ时的¹³C基团的交叉极化效率dCP(τ)；

C)，根据公式I_dCP^Q＝I_dCP(τ)/dCP(τ)，得到¹³C基团的交叉极化谱峰的定量积分值I_dCP^Q；

D)，根据公式γ＝I_dCP^Q(PTFE)/I_dCP^Q(PX)，得到聚四氟乙烯共混物中聚四氟乙烯与共混物中其他组分的含量比值γ；

其中，γ为聚四氟乙烯共混物中聚四氟乙烯与共混物中其他组分的含量比值；

I_dCP^Q(PTFE)为聚四氟乙烯中CF₂所对应的¹³C谱峰的定量积分值；

I_dCP^Q(PX)为共混组分中其他聚合物特征基团¹³C谱峰的定量积分值；

所述dCP谱图中dCP脉冲序列中¹³C的自旋锁定脉冲为ramp形状脉冲，¹H与¹⁹F的自旋锁定脉冲为矩形脉冲；

所述dCDPz谱图中dCDPz脉冲序列中¹³C的两次交叉极化过程之间为两个时间间隔为t_d的90°脉冲，且¹³C的自旋锁定脉冲为ramp形状脉冲，¹H与¹⁹F的自旋锁定脉冲为矩形脉冲。

2.根据权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，所述固体核磁共振波谱仪的魔角旋转速率为10kHz，¹H、¹⁹F、13C的90°脉冲的宽度均为0.9～7μs，对应的功率为278～36kHz。

3.根据权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，所述dCDPz谱图中脉冲序列的t_p为0.5～3ms，t_d为5～200ms。

4.根据权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，所述dCP谱图和所述dCDPz谱图中的τ为100～1000μs。

5.根据权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯共混物包括聚四氟乙烯与丙氨酸的混合物或聚四氟乙烯和聚苯乙烯的混合物。