[发明专利]一种硅树脂合成中加速两相分离的方法

说明书

技术领域

本申请属于有机硅聚合物制备的技术领域，具体地说，涉及一种硅树脂合成中加速两相分离的方法。

背景技术

在化学化工领域的科学研究或者生产制造行业中，通常都会涉及两相分离的工艺，分离的目的就是将不需要的杂质清除从而留下纯净的目标物，具体包括液体与液体的分离，或者液体与固体的分离。为达到较好的分离纯化效果，通常需要利用目标物与杂质的特性差异，采用合理的方式进行提纯。

由于有机硅聚合物结构中含有大量的Si-O-Si单元，该单元具有一定的亲水性，同时有机硅聚合物的密度与水的密度差异不是很明显，因此在合成过程中需要进行有机相与水相分离时，往往难以分层而且耗时较长。而在进行液固分离时，如果固体颗粒小(比如活性炭)，密度与聚有机硅氧烷差异不是很大时，同样存在难以分层且耗时较长的问题。因此两相间自然分离的方法存在两相分离界面不清晰、分离时间长、分离效果差及生产效率较低等问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本申请揭示了一种硅树脂合成中加速两相分离的方法，其包括下述步骤：

将待分离的两相混合物放置于大功率的离心机内；及

启动离心机，高速分离两相混合物，得到分层的第一相组分和第二相组分。

根据本申请的一实施方式，上述第一相组分为液态，第二相组分为液态。

根据本申请的一实施方式，上述第一相组分为液态，第二相组分为固态。

根据本申请的一实施方式，上述第一相组分和第二相组分分别为有机相。

根据本申请的一实施方式，上述第一相组分为有机相，第二相组分为水相。

根据本申请的一实施方式，上述第一相组分为有机相，第二相组分为固体有机物或固体无机物。

根据本申请的一实施方式，上述第一相组分和第二相组分不相容且密度不同。

与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：

本发明采用离心高速分离两相混合物，分离速度快，节省生产时间成本；分层后的两相界面清晰，便于分离，减少因操作人员误判造成有用材料的损失；由于两相分层后的界面清晰，两相分离彻底，因此较传统自然分层工艺可以减少水洗次数及用水量，达到清洗彻底的目的，避免由于微量的卤素或其他杂质的存在造成有机硅聚合物品质下降，保证目标物的纯净度。

具体实施方式

以下将揭露本申请的多个实施方式，为明确说明起见，许多实务上的细节将在以下叙述中一并说明。然而，应了解到，这些实务上的细节不应用以限制本申请。也就是说，在本申请的部分实施方式中，这些实务上的细节是非必要的。

关于本文中所使用之“第一”、“第二”等，并非特别指称次序或顺位的意思，亦非用以限定本申请，其仅仅是为了区别以相同技术用语描述的组件或操作而已。

以下将通过二个实施例说明硅树脂合成中加速两相分离的方法。

实施例1

1、将原料1000g水、15g 0.1N盐酸和300g异丙醇混合，再加入4600g正硅酸乙酯、300g乙烯基单封头、500g六甲基二硅氧烷和10kg环己烷，快速搅拌下将温度升至77℃，保持回流6小时后即停止反应，生成反应液。

2、将上述反应液倒入至50L的高速离心机内，离心机的转速设置为3000转/分钟。运转3分钟后，形成界面清晰的上下两层液体，分离掉下层的杂质水相，保留上层的有机硅聚合物相。

3、将10kg去离子水加入到有机硅聚合物相中，机械搅拌5分钟后，重复上述步骤2。

4、重复步骤3五次以上，得到无水溶性杂质的清澈透明的有机硅聚合物相。

实施例2

1、将原5000g微黄的5000cps乙烯基硅油、200g活性炭和2000g环己烷混合，搅拌0.5小时进行除杂脱色。

2、将上述混合物倒入50L的高速离心机内，离心机的转速设置为3000转/分钟。运转3分钟后，去除下层的活性炭，得到清澈透明的有机相。

3、可选地，如果在上述步骤2去除活性炭的过程中残留有活性炭，则可进行本步骤。将经过步骤2后的混合物通过慢速滤纸负压过滤，从而彻底清除残留的活性炭。

实施例3

1、将含有少量四甲基氢氧化铵催化剂的1000cps乙烯基硅油10000g，然后加入3000g乙醇混合，搅拌0.5小时。

2、将上述混合液体倒入至50L的高速离心机内，离心机的转速设置为3000转/分钟。运转3分钟后，形成界面清晰的上下两层液体，分离掉上层的乙醇相，保留下层的有机硅聚合物相。