[发明专利]一种用高溴酸加氢氟酸混合充分溶解金属铱的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学化工领域，特别是涉及一种用高溴酸加氢氟酸混合充分溶解金属铱的方法。

背景技术

由于铱的核外电子层结构使得铱的活性很低，导致贵金属铱非常难以充分溶解，在传统的单种酸性溶剂高溴酸的反应中，因铱金属的性质太惰性，无法完全反应，特别是铱金属中混合的微量硅化物质单靠高溴酸无法完全溶解。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种用高溴酸加氢氟酸混合充分溶解金属铱的方法，能够将混合有微量硅化物质的金属铱完全溶解。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种用高溴酸加氢氟酸混合充分溶解金属铱的方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤一：选取一块纯度为99.9999%以上的金属铱标准，研磨成粉状；

步骤二：将粉末状的铱标准放于误差为0.001%的电子天平秤上进行精准称量，并用称量纸将其分为每10mg一份的若干等份；

步骤三：将铱粉末按份数倒入聚四氟乙烯闷罐；

步骤四：在聚四氟乙烯闷罐中加入高溴酸，每份铱粉末配比20ml高溴酸；

步骤五：将聚四氟乙烯闷罐用密封盖密封，检查气密性确认密封后将其放入消解恒温箱，温度设定为100摄氏度，时间定时为12小时；

步骤六：12小时后将聚四氟乙烯闷罐从消解恒温箱中取出，进行自然冷却，冷却30分钟后，用开罐器开罐，将罐内混合物溶液倒入烧杯中，观察烧杯，此时溶液中仍有一些明细可见杂质沉淀在烧杯底部，向烧杯中喷入少许蒸馏水，摇匀后，加入氢氟酸，氢氟酸的剂量为每份10mg的铱粉末与20ml高溴酸混和的溶液对应加入50ml氢氟酸；

步骤七：将装有步骤六所述混合物的烧杯放在加热设备上加热，同时不断用玻璃棒在烧杯内进行搅动，待温度上升至60摄氏度后，在搅拌加热的同时往烧杯内持续注入蒸馏水，以保持温度持续上升的进度为每隔20分钟温度提高15摄氏度，且避免因溶液沸腾而将液体溅出烧杯，直至加热到100摄氏度时将加热器温度恒定在100摄氏度不再上升；

步骤八：加热至100摄氏度后，仔细观察烧杯，直至烧杯内杂质消失，溶液变澄清，将烧杯用烧杯钳取出，冷却30分钟，冷却后将溶液倒入1L容量瓶，定容到1L，反复摇匀后取50ml准备送检；

步骤九：检测溶液浓度采用ICP-AES法进行检测，预热仪器15分钟，将标准溶液数据输入ICP-AEC的系统中，建立工作曲线模型，建模完成后，检查线性，斜率值为0.999999时线性符合标准，斜率值为仪器直接给出，浓度值为9.9998mg/L。

本发明的有益效果是：本发明能够将混合有微量硅化物质的金属铱完全溶解。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

本发明实施例包括以下步骤：

步骤一：选取一小块纯度为99.9999%的金属铱标准，研磨成粉状；

步骤二：将粉末状的铱标准放于误差为0.001%的电子天平秤上进行精准称量；

步骤三：将称量后的标准粉末10mg用称量纸倒入聚四氟乙烯闷罐；

步骤四：在聚四氟乙烯闷罐中加入20ml高溴酸；

步骤五：将聚四氟乙烯闷罐用密封盖密封，检查气密性确认密封后将其放入消解恒温箱，温度设定为100摄氏度，时间定时为12小时；

步骤六：12小时后将聚四氟乙烯闷罐从消解恒温箱中取出，进行自然冷却，冷却30分钟后，用开罐器开罐，将罐内混合物溶液倒入烧杯中，观察烧杯，此时溶液中仍有一些明细可见杂质沉淀在烧杯底部，向烧杯中喷入少许蒸馏水，摇匀后，加入50ml氢氟酸；

步骤七：将装有步骤六所述混合物的烧杯放在加热设备上加热，同时不断用玻璃棒在烧杯内进行搅动，待温度上升至60摄氏度后，在搅拌加热的同时往烧杯内持续注入蒸馏水，以保持温度持续上升的进度为每隔20分钟温度提高15摄氏度，且避免因溶液沸腾而将液体溅出烧杯，直至加热到100摄氏度时将加热器温度恒定在100摄氏度不再上升；

步骤八：加热至100摄氏度后，仔细观察烧杯，直至烧杯内杂质消失，溶液变澄清，将烧杯用烧杯钳取出，冷却30分钟，冷却后将溶液倒入1L容量瓶，定容到1L，反复摇匀后取50ml准备送检；