[发明专利]一种测定固体样品中的碳酸钠或碳酸氢钠含量的方法

权利要求书

1.一种测定固体样品中碳酸钠或碳酸氢钠含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备标准品

取不同质量分数的碳酸钠、碳酸氢钠，加入内标物和填充物，混合后研磨均匀，得到7种标准品；所述7种标准品中，碳酸钠的质量分数依次为5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％，碳酸氢钠的质量分数依次为5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％，内标物的质量分数均为x；所述的内标物为硫酸钠、醋酸钠或硝酸钠，所述的填充物为无拉曼峰的物质；

(2)建立标准曲线

校准拉曼光谱仪，对7种标准品进行测定，碳酸钠取1080cm^-1处的特征峰信号，碳酸氢钠取1047cm^-1处的特征峰信号，分别将碳酸钠或碳酸氢钠的特征峰强度与内标物的特征峰强度作比，得到峰强比，建立质量分数与峰强比对应的标准曲线；

(3)测定样品

向不含强荧光物质的待测样品中加入内标物，混合后研磨均匀，得到待测加标样品，其中，内标物的质量分数为x；然后采用拉曼光谱仪测定待测加标样品中碳酸钠、碳酸氢钠、内标物的特征峰强度，将碳酸钠或碳酸氢钠的特征峰强度与内标物的特征峰强度作比，得到峰强比；将峰强比与步骤(2)建立的标准曲线进行比对，最后确定待测加标样品中碳酸钠或碳酸氢钠的质量分数。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：待测样品中碳酸钠或碳酸氢钠的质量分数为6％-42％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：x为20％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：样品研磨均匀后在室温干燥条件下进行压片，然后用于拉曼测定。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：拉曼光谱仪所采用的测量条件为：激光器为633nm He-Ne激光器；拉曼激光功率为7mw；拉曼激光自动对焦；拉曼激光扩束器直径为5mm；每个样品选择不同位置的6个点采集，拉曼采集时间为1s/次，重复60次，所得平均谱图。