[发明专利]提纯山梨酸的方法在审
申请号: | 201710175935.7 | 申请日: | 2017-03-23 |
公开(公告)号: | CN106946695A | 公开(公告)日: | 2017-07-14 |
发明(设计)人: | 于银强 | 申请(专利权)人: | 于银强 |
主分类号: | C07C51/43 | 分类号: | C07C51/43;C07C57/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 226100 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提纯 山梨 方法 | ||
1.提纯山梨酸的方法,其特征在于:采用熔融结晶器提纯山梨酸,具体步骤为:
(1)结晶步骤:在熔融结晶器外夹套底部通入冷冻盐水,冷冻盐水均匀的在熔融结晶器外壁呈降膜流动,将粗山梨酸溶液投入到熔融结晶器内,粗山梨酸溶液在熔融结晶器内壁降膜流下,逐步冷却而结晶,在换热面上逐步生长出均匀的晶体层,晶体层的浓度高于熔融结晶器内溶液的浓度,杂质逐步富集于溶液中;
(2)发汗、熔化:冷冻盐水通入12~30min后,停止供料,然后通过换热器调节热水温度对晶体层进行部分熔化,使晶体层中夹杂的低熔点杂质熔化排除,进一步提纯晶体。
2.根据权利要求1所述提纯山梨酸的方法,其特征在于:所述结晶步骤具体为:先在熔融结晶器外夹套底部通入冷冻盐水,温度为-10℃~-2℃,冷冻盐水均匀的在熔融结晶器外壁呈降膜流动,然后将粗山梨酸溶液投入到熔融结晶器内,同时通过熔融结晶器导气管以4~7m3/min的速度向粗山梨酸溶液内通入压缩空气,使之在结晶管内形成弹状流气泡上升,造成熔体的湍动,增强传质和传热性能,山梨酸溶液在熔融结晶器内壁降膜流下,逐步冷却而结晶,在换热面上逐步生长出均匀的晶体层,晶体层的浓度高于熔融结晶器内溶液的浓度,杂质逐步富集于溶液中。
3.根据权利要求1所述提纯山梨酸的方法,其特征在于:所述发汗、熔化具体为:控制冷冻盐水通入时间12~30min后,停止供料,切换温水罐对晶体层进行部分熔化,温水罐水温为88~92℃,温水通入时间为15~40min;然后切换热水罐使晶体层中夹杂的低熔点杂质熔化排除,进一步提纯晶体,热水罐水温为90~94℃,热水通入时间为25~35min。
4.根据权利要求1或2所述提纯山梨酸的方法,其特征在于:所述冷冻盐水为氯化钙溶液或氯化钠溶液。
5.根据权利要求1或2所述提纯山梨酸的方法,其特征在于:所述熔融结晶器为立式列管换热器式的降膜熔融结晶器。
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