[发明专利]一种多层空心二氧化锡花状纳米片表面生长三氧化二铁纳米棒的制备方法

说明书

本发明是一种在多层空心花状纳米片二氧化锡表面上异质生长三氧化二铁的制备方法，属于纳米材料制备的技术领域，该方法先制备多层空心花状纳米片二氧化锡，然后以多层空心花状纳米片二氧化锡为前驱体，将其分散在水溶液中，加入十水硫酸钠和六水三氯化铁，在一定温度下通过水热反应，使其反应生成三氧化二铁纳米棒的前驱物，并且在制备的多层空心分等级花状纳米片二氧化锡表面上异质生长，通过450度退火2小时，得到多层空心花状纳米片二氧化锡表面上异质生长三氧化二铁的复合材料。本发明提供了一种新型的半导体纳米复合材料制备方法，通过异质复合生长，将二氧化锡和三氧化二铁复合在一起，可以表现出优异的气敏性能。

技术领域

本发明属于纳米材料制备的技术领域，具体涉及一种多层空心二氧化锡花状纳米片表面生长三氧化二铁纳米棒的制备方法，该类复合材料在气敏传感器领域中表现出优异的气敏性能，具有潜在应用价值。

背景技术

近年来，随着社会经济和工业生产技术的飞速发展，人们面临着日益严重的环境污染问题，人们更加重视对有毒有害气体、易燃易爆气体、以及大气污染物的监控和检测。气敏传感器作为一种有效的气体检测工具在工业生产监控、家庭环境安全、大气监测、医疗以及国防等领域得到广泛的应用。因此，选择性好、灵敏度高的气敏传感器的研制已成为近年来国内外研究的热点。

二氧化锡是一种重要的n-型半导体无机材料，由于其独特的物理和化学性质，在气敏传感器、光催化、染料敏化太阳能电池、锂离子电池和透明电极等领域具有广泛的应用。SnO₂是一种表面吸附控制型气敏材料，影响其气敏性能的因素有很多，如SnO₂材料内部的微观结构、粒子的尺寸、材料的比表面积、表面缺陷等。制备复杂形貌的微纳结构SnO₂具有小的晶粒尺寸、大的比表面积、表面活性高、吸附气体能力强、与气体反应快等特性，可极大地提高其气敏性能。同时通过掺杂不同的金属和金属氧化物也可以使SnO₂气敏传感器工作温度下降，对气体的响应和恢复时间缩短，提高了其对待测气体的选择性，使其灵敏度和稳定性大为提高。

通过大量的文献调研，三氧化二铁具有优异的气敏性能，对于气敏传感器有广泛的应用。另外，现有的模板法(硬模板、软模板)合成成本高、去模板的过程繁琐、合成的纳米材料很大程度受模板结构的局限，现有气敏材料仍然存在选择性差，工作温度高等缺陷。非球形纳米材料相比球形纳米材料，极大地降低了颗粒之间的接触电阻，提升材料的气敏性能性能。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服背景技术存在的缺点，提供一种低成本、操作简单、反应速率快、环境友好、低碳高效的一种多层空心二氧化锡花状纳米片表面生长三氧化二铁纳米棒的制备方法。

本发明采取的具体技术方案如下：

一种多层空心二氧化锡花状纳米片表面生长三氧化二铁纳米棒的制备方法

第一步：ZnSn(OH)₆花状纳米片模板的合成，将13mg的ZnO、70～210mg的SnCl₄·5H₂0、240mg的NaOH以及CTAB溶解于40mL的去离子水中，60r/s搅拌10min。将混合溶液放入聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在180～190℃的环境下反应12h，将反应后的沉淀分别用去离子水和无水乙醇各离心清洗三遍，之后在60℃的烘箱内烘干干燥并收集样品。

第二步：分等级结构多层空心Sn0₂花状纳米片的合成，将第一步中制备好的ZnSn(OH)₆模板在850℃下退火30min，冷却至室温获得Zn₂Sn0₄/Sn0₂混合相模板。取10mg退火后样品溶解于9mL浓度为8M的HN0₃溶液中，静止8～24h后离心清洗并收集沉淀。