[发明专利]一种由硝基甲烷和盐酸通过相转移合成盐酸羟胺的方法有效
申请号: | 201710176052.8 | 申请日: | 2017-03-23 |
公开(公告)号: | CN106946235B | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 王金福;唐强;任立军;廖玉会;丰秀珍;靳辉 | 申请(专利权)人: | 北京凯瑞英科技有限公司;山东瑞奥材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B21/14 | 分类号: | C01B21/14 |
代理公司: | 北京睿邦知识产权代理事务所(普通合伙) 11481 | 代理人: | 张丽新 |
地址: | 100084 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 甲烷 盐酸 通过 转移 合成 方法 | ||
1.一种由硝基甲烷和盐酸通过相转移合成盐酸羟胺的方法,其特征在于,该方法包括:
(1)合成反应步骤:采用带有搅拌器的间歇式反应器,将原料硝基甲烷、盐酸和水加入到该反应器中并搅拌混合,加入萃取剂,将反应器加热升温到反应温度下反应一段时间,得到反应产物;
(2)产物分离步骤:将上述得到的反应产物静置分相,然后将水相输送到浓缩塔,浓缩得到的浓缩液经结晶、过滤、洗涤、干燥后得到盐酸羟胺,浓缩塔得到的盐酸和水循环利用;将油相输送到精馏塔,经分离后,萃取剂和硝基甲烷循环利用,甲酸作为副产物。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述硝基甲烷和盐酸的摩尔比为1:0.2~6。
3.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述萃取剂是选自正己醇、正辛醇、异辛醇、三辛胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的方法,其特征在于,所述萃取剂和硝基甲烷的摩尔比为1:0.5~6。
5.根据权利要求1至3中任意一项所述的方法,其特征在于,所述合成反应步骤的反应温度范围为80~150℃。
6.根据权利要求1至3中任意一项所述的方法,其特征在于,所述合成反应时间控制在6~48h。
7.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述产物分离步骤中的浓缩采用减压蒸馏或常压蒸馏的方法。
8.根据权利要求7的方法,其特征在于,所述减压蒸馏压力为-0.2~-0.01MPa(G)。
9.根据权利要求1至3中任意一项所述的方法,其特征在于,所述产物分离步骤中洗涤时采用无水乙醚、氯仿或苯作为洗涤剂。
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