[发明专利]一种水溶性吲哚啉螺萘并噁嗪季铵盐添加剂及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种水溶性吲哚啉螺萘并噁嗪季铵盐添加剂，其特征在于该添加剂的结构如下：

其中R₁为C₁-C₆的烷基；R₂为H、C₁-C₆的烷基、卤素、硝基；n＝2-6。

2.根据权利要求1所述水溶性吲哚啉螺萘并噁嗪季铵盐添加剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)中间体1的制备

取苯肼16.22～64.88份与3-甲基-2-丁酮13.56～54.26份加入反应瓶中，加热搅拌，回流反应5～6h；然后加入54～216份冰乙酸，回流反应6～7h；反应结束，降至室温，蒸除乙酸，加入Na₂CO₃溶液调节反应液pH为弱碱性，用二氯甲烷或者无水乙醚萃取有机相，干燥；减压蒸馏,40mmHg下收集106～108℃的馏分，得到中间体1；

(2)中间体2的制备

将中间体1 5.00～20份与溴代烷6.75～27.0份溶于无水乙腈30-100份溶剂中，在回流下，反应36～48h，蒸除溶剂，将反应液溶于水中，用乙醚萃取，收集水相；加入NaOH溶液调节pH为弱碱性，室温下搅拌反应30～60min，用正己烷萃取，收集有机相，干燥，蒸除溶剂，得到中间体2；

(3)中间体3的制备

将2,7-萘二酚5.6～22.40份溶于浓度为1mol/L NaOH水溶液中，冰盐浴冷却至0～5℃；机械搅拌，加入NaNO₂，然后缓慢滴加浓度为40～42％的硫酸溶液，反应1～1.5h抽滤，用水洗涤至中性，晾干，得到固体中间体3；

(4)中间体4的制备

在氮气保护下，将中间体3 3.8～15.20份溶于无水甲醇80～150份溶剂中；加热回流下，缓慢滴加中间体2 3.4375～13.75份到反应液中，滴加完成后，继续反应12～16h；冷却至室温，用硅胶柱层析分离，得到中间体4；

(5)中间体5的制备

取二溴烷烃1～4份溶解于丙酮80～150份中，加入适量K₂CO₃粉末，搅拌回流；然后缓慢滴加1.6462～6.5848份中间体4的丙酮溶液30～80份，滴加完成后继续反应36～48h；过滤，蒸除溶剂，硅胶柱层析分离，用无水甲醇重结晶，得到中间体5；

(6)水溶性吲哚啉螺萘并噁嗪季铵盐的制备

将中间体5 1.6026～3.2052份溶解于无水乙腈100～120份溶剂中，搅拌，加热回流；然后缓慢滴加三乙胺的乙腈溶液，滴加完成后，继续反应64～72h；反应结束后，降至室温，蒸除溶剂；无水乙醚洗涤，在甲苯与异丙醇为6︰1的混合溶剂中重结晶，得到吲哚啉螺萘并噁嗪季铵盐化合物。

3.根据权利要求1所述水溶性吲哚啉螺萘并噁嗪季铵盐添加剂的用途，其特征在于该添加剂用于水性聚氨酯涂料、聚丙烯酸涂料或聚乙烯醇浆料领域。