[发明专利]一种二氧化钛溶胶及其制备方法在审
申请号: | 201710176697.1 | 申请日: | 2017-03-23 |
公开(公告)号: | CN106824152A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 郭小峰;王宏波;王丽影;马元功;吴启凡;谌薇薇 | 申请(专利权)人: | 重庆交通大学 |
主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06;B01J35/10;C02F1/30 |
代理公司: | 北京挺立专利事务所(普通合伙)11265 | 代理人: | 王震秀 |
地址: | 400074 重庆市*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 溶胶 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛溶胶及其制备方法。
背景技术
二氧化钛是目前最有前景的光催化剂,它具有强氧化性,可降解绝大部分的污染物质。当能量大于或等于能隙的光照射到半导体时,半导体颗粒吸收自然光,产生电子-空穴对。光致空穴和光致电子具有强氧化性和强还原性,将吸附在二氧化钛表面的H2O、O2等物质氧化还原成具有强氧化性和强还原性的自由基,进而氧化还原有机污染物质,从而达到降解污染物的目的。
目前,已知纳米二氧化钛有锐钛矿、金红石、板钛矿三种晶型,锐钛矿和金红石属于四方晶系,板钛矿属正方晶系。纳米二氧化钛化学性能稳定,常温下几乎不与其他化合物反应,不溶于水、稀酸,微溶于碱和热硝酸,不与空气中CO2、SO2、O2等反应,具有生物惰性。纳米二氧化钛具有热稳定性,无毒性。
纳米二氧化钛的粒径小、比表面积大、表面活性中心多、催化效率高,且对环境不产生二次污染。因此被广泛地应用于各种技术领域。在有光照的情况下,纳米二氧化钛具有强的氧化性和超亲水性,可用于空气的净化、污水的处理、太阳能的利用、抗菌、杀毒及自清洁等领域,具有很好的实际应用价值。目前制备纳米二氧化钛的方法有磁控溅射法、化学气相沉积法、溶胶一凝胶法等,但磁控溅射法、化学气相沉积法具有设备要求高,工艺复杂,投资大等缺点,而溶胶-凝胶法多采用醇盐制备,价格颇为昂贵,即使采用水相制备,效果难以保持稳定。
目前现有技术制备的二氧化钛溶胶仍然还存在生产成本较高,工艺流程复杂操作繁琐,光催化效果不理想,特别是对有机染料的降解,其中包括亚甲基蓝、罗丹明B、甲基橙等有机染料的降解效果均不理想,同时也较难实现大规模生产。
发明内容
本发明第一目的在于提供一种二氧化钛溶胶。
本发明另一目的在于提供上述二氧化钛溶胶的制备方法。
本发明的目的是通过如下技术措施实现的:
一种二氧化钛溶胶,其特征在于:所述二氧化钛溶胶由锐钛矿型二氧化钛和无定形二氧化钛组成,为梭子状结构、颗粒粒径为7~12nm左右;比表面积较大、光催化效率较高,且对环境不产生二次污染,制备二氧化钛溶胶长期保持稳定和良好的光催化效果,利于后续二氧化钛掺杂工艺以及其他应用。
发明人在发明过程中发现,制备过程中,选择无水乙醇与去离子水组成的混合溶剂来溶解四氯化钛,配合特定的搅拌转速,再配合后续特定的后续处理步骤,可以使得本发明二氧化钛溶胶的光催化效果优异,特别适用于有机染料包括亚甲基蓝、罗丹明B、甲基橙等的降解,上述二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于,它是按如下步骤制得的:
1.在0℃的低温条件下,将四氯化钛加入无水乙醇与去离子水组成的混合溶剂中,搅拌,搅拌转速为300~1000r/min,得到混合溶液;
2.在混合溶液中滴加氨水调节混合溶液的pH值至中性,得到白色沉淀;
3.将白色沉淀离心、并用去离子水洗涤,直至未含有氯离子;
4.取步骤3中洗涤后的白色沉淀,加入双氧水和去离子水,随后置于温度为70~100℃条件下冷凝回流1~4h进行,得到透明浅黄色二氧化钛溶胶。
进一步,一种二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于,步骤1中所述四氯化钛、乙醇、去离子水的体积比为1~5:3~5:3~30。
进一步,一种二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于,步骤1中所述无水乙醇的质量浓度为99.7%。
进一步,一种二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于,步骤2中所述氨水的质量浓度为25%~28%。
进一步,一种二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于,步骤2中所述氨水加入量与四氯化钛需满足体积比为3~12:1~3。
进一步,一种二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于,步骤4中所述双氧水的质量浓度为30%。
进一步,一种二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于,步骤4中所述双氧水和去离子水的加入量与四氯化钛的体积比为8~12:100~150:1~5。
本发明具有如下的有益效果:
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