[发明专利]无定形纳米球形活性磷酸铁水合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710176851.5 | 申请日: | 2017-03-23 |
公开(公告)号: | CN106946236B | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 娄晓明;廖方正;李嘉敏 | 申请(专利权)人: | 湖南工学院 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 龙腾;黄丽 |
地址: | 421002 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 无定形 纳米 球形 活性 磷酸 铁水 及其 制备 方法 应用 | ||
1.无定形纳米球形活性磷酸铁水合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)取缓释剂溶解于蒸馏水中,得溶液1;
所述缓释剂与蒸馏水的质量比为(1-6)︰50,所述缓释剂为尿素;
(2)取表面活性剂溶解于蒸馏水中,得溶液2;
所述表面活性剂与蒸馏水的质量比为(1-3)︰100,所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十六烷基三甲基溴化铵;
(3)混合溶液1和溶液2,得溶液A;
(4)称取分析纯的九水硝酸铁作为铁源,溶解于蒸馏水中,得九水硝酸铁溶液;
所述九水硝酸铁与蒸馏水的质量比为(0.2-4)︰90;
(5)将步骤(4)所得九水硝酸铁溶液滴加到步骤(3)所得溶液A中,搅拌混合均匀后得溶液B;
所述九水硝酸铁溶液与溶液A的质量比为(0.84-0.93):1;
(6)取磷酸溶液,所述磷酸溶液中的磷酸与步骤(4)称取的九水硝酸铁摩尔比为1:(0.8-1.2);将磷酸溶液加入步骤(5)所得溶液B中,搅拌混合均匀后得溶液C;
(7)将步骤(6)所得溶液C转入水热反应釜中,在80-100℃水浴条件下反应2-8小时;
冷却后再固液分离,所得固体产物洗涤后分离得到白色沉淀;将所述白色沉淀烘干后得白色粉末,即为无定形纳米球形活性磷酸铁水合物。
2.根据权利要求1所述的无定形纳米球形活性磷酸铁水合物的制备方法,其特征在于:步骤(6)中所述磷酸溶液的质量浓度为85%。
3.一种无定形纳米球形活性磷酸铁水合物,其特征在于:采用权利要求1或2所述的方法制备得到。
4.用权利要求3所述的无定形纳米球形活性磷酸铁水合物制备磷酸铁锂的方法,包括以下步骤:
(1)称取所述无定形纳米球形活性磷酸铁水合物;
(2)按照每30-100g的无定形纳米球形活性磷酸铁水合物称取50克聚乙二醇,根据氢氧化锂和无定形纳米球形活性磷酸铁水合物的摩尔比为1:(0.9-1.1)称取氢氧化锂;
(3)将无定形纳米球形活性磷酸铁水合物、聚乙二醇和氢氧化锂三种物质共同研磨混合均匀,得到糊状产物;
(4)将糊状产物放入氩气气氛下,于450-850℃煅烧3-10小时;
(5)自然冷却,得到黑色产物,即为球形结构的磷酸铁锂。
5.一种球形结构的磷酸铁锂,其特征在于:采用权利要求4所述的方法制备得到。
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