[发明专利]一种片状钛酸锶钡粉体材料的制备方法

说明书

一种片状钛酸锶钡粉体材料的制备方法，采用两步熔盐法，首先制备片状钛酸铋前驱体，然后以制得的钛酸铋前驱体与碳酸钡、碳酸锶粉料为起始反应物制备片状钛酸锶钡粉体。本发明的原料易得，价格便宜，且原料无毒和腐蚀性，因此对人身健康危害不大及制备设备要求不高。同时。本发明具有工艺简单、工艺参数易控、成本低和易于产业化特点，并且得到的粉体片状形貌较好且稳定。

技术领域

本发明涉及材料科学中的粉体制备技术领域，具体是一种片状钛酸锶钡粉体的制备方法。

背景技术

钛酸锶钡是具有典型钙钛矿结构的钛酸锶(SrTiO₃)和钛酸钡(BaTiO₃)形成的固溶体，其拥有高介电可调性，高绝缘电阻，低介电损耗和较高的电容温度稳定性，且可以通过改变材料的钡/锶(Ba/Sr)摩尔比在很宽的范围内调整材料的介电常数和居里温度等优点，如G.X.Hu等人研究了铝酸镁含量对钛酸锶钡(Ba_0.6Sr_0.4TiO₃)介电性能的影响。结果表明，当铝酸镁含量为30wt％时，复合材料在保持较高介电常数(1503，1kHz)及较低介电损耗(0.003,1kHz)，同时具有较高的介电可调性(23.6％,1kV/mm)；A.Jain等人详细研究了钡/锶(Ba/Sr)摩尔比对钛酸锶钡介电性能的影响。研究发现，随钡/锶(Ba/Sr)摩尔比的减小，介电常数先增大后减小，介电损耗和居里温度减小。因此，钛酸锶钡在相控阵天线、介质移相器等领域有着巨大的应用潜力。近年来，为了克服钛酸锶钡材料抗冲击性能差，不易加工成型，难以获得复杂形状构件以及传统固相法制备时的烧结温度高(～1400℃)等缺点，将其与聚合物进行复合，通过材料组成设计，克服两种材料自身的不足，实现复合材料的共振效应和交叉耦合效应，可制备出具有系列化介电常数、高储能密度及介电可调性的钛酸锶钡/聚合物功能复合材料，如Q.Q.Zhang等人研究了陶瓷相和硅烷偶联剂(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)含量对钛酸锶钡(Ba_0.6Sr_0.4TiO₃)/聚偏二氟乙烯(PVDF)功能复合材料介电可调性的影响。研究表明，当陶瓷相含量为40vol％时，复合材料的介电可调性高达7.2％(1kV/mm)，并在此基础上获得了γ-氨丙基三乙氧基硅烷的最佳添加量(4wt％)，进一步提高了复合材料的介电性能；S.H.Liu等人则详细研究了陶瓷相形貌及含量对钛酸锶钡(Ba_0.6Sr_0.4TiO₃)/聚偏二氟乙烯(PVDF)功能复合材料介电性能的影响。当陶瓷相为纳米纤维状且其含量为2.5vol％时，通过淬火技术使得复合材料的储能密度上升到6.8J/cm³；当陶瓷相为纳米管状且其含量为10vol％时，复合材料的介电常数高达48.2(1kHz)，介电损耗为0.072(1kHz)。由上分析可知，若将形貌各向异性高的片状钛酸锶钡粉体与聚合物进行复合，在流延工艺下使片状钛酸锶钡粉体沿流延方向在聚合物基体中定向排列，则可以明显提高复合材料的致密性，增强陶瓷与聚合物的相界面连接性，达到提高复合材料的介电性能的目的。因此，钛酸锶钡粉体的片状形貌对相关复合材料介电性能的影响至关重要。

目前制备钛酸锶钡粉体的方法主要有传统固相法、脉冲激光沉积法、溶胶-凝胶法、静电纺丝法、水热法，熔盐法等，而制备片状钛酸锶钡粉体的方法仅有：

在公开号为CN101239736A的发明创造中公开了一种薄叶片钛酸锶钡，薄叶状钛酸锶钡(Ba_0.8Sr_0.2TiO₃)粉体是采用溶胶-凝胶与低温燃烧相结合的方法制备，但该方法步骤繁多，工艺复杂，且所得粉体易发生团聚。