[发明专利]一种测定奥美拉唑镁原料药中的镁含量的方法

说明书

技术领域

本发明具体涉及一种奥美拉唑镁中的镁含量的测定方法，属于化学分析方法领域。

背景技术

奥美拉唑镁临床上用于胃酸过多引起的烧心和反酸等症。中华人民共和国药典二部（2015版）收录了奥美拉唑镁肠溶片，类别为质子泵抑制剂，然而现行2015版中华人民共和国药典中没有收录奥美拉唑镁原料药。因此需要对奥美拉唑镁原料药质量标准进行研究，研究检测方法学应当符合中华人民共和国药典四部（2015版）规范要求，保证生产出的奥美拉唑镁原料药质量一致性和可靠性。本发明采用火焰原子吸收光度法测定奥美拉唑镁中镁含量并进行了方法学研究。目的是克服现有技术中方法不统一，精密度和准确性低的缺陷。

发明内容

本发明的目的是提供一种精密度和准确性高，操作简便，并且能够为奥美拉唑镁药物控制过程提供准确数据的测定奥美拉唑镁中镁含量的方法。

所述方法包括以下步骤：

样品的处理：

供试品溶液：准确称取粉碎均匀的样品0.2500g（精确到0.0001g）置于50ml烧杯中，加入1mol/L的盐酸20ml，搅拌使其溶解，转移至100ml容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，静置30min；精密量取5.0ml至100ml容量瓶中，加水稀释至刻度；再从稀释液中精密量取10.0ml至100ml容量瓶中，加入4ml镧溶液并加水稀释至刻度，摇匀，上机测定。同时做试剂空白。

标准校正曲线的制备：

取镁标液0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ml于100ml容量瓶中，分别加入4ml镧溶液，加水稀释定容至刻度；混匀，上机。试验数据见表1、图1。

表1 镁浓度与吸光度数据表

其中，主要仪器与试剂：原子吸收分光光度计：TAS-990型；电子分析天平：AL-204型；盐酸：优级纯；镧溶液：称取58.7g氧化镧置于1000ml容量瓶中，加少量水湿润，再加入盐酸250ml使其溶解并定容至刻度，贮存备用。

镁标液的配置：精密量取镁标准储备溶液（1000ug/ml）1.0ml至50ml容量瓶中，加入1mol/L盐酸5ml，加水定容至刻度。实验用水为超纯水

所述仪器工作条件如下：光谱带宽：0.4nm，负高压589.50V，灯电流2.0mA,燃气流量1500mL/min,燃烧器高度6.0nm，燃烧器位置5.0nm，波长285.2nm，测量方法火焰吸收。

本发明的有益效果在于：本发明采用酸溶解样品，镧盐溶液配制测试液，火焰原子吸收光度法测定奥美拉唑镁原料药中镁含量方法，经方法学验证，具有较好的精密度和准确性。

附图说明

图1为本发明镁的标准曲线图谱。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式进行说明：

实施例1：

样品的处理：

供试品溶液：准确称取粉碎均匀的样品0.2500g（精确到0.0001g）置于50ml烧杯中，加入1mol/L的盐酸20ml，搅拌使其溶解，转移至100ml容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，静置30min；精密量取5.0ml至100ml容量瓶中，加水稀释至刻度；再从稀释液中精密量取10.0ml至100ml容量瓶中，加入4ml镧溶液并加水稀释至刻度，摇匀，上机测定。同时做试剂空白。利用镁标准曲线，采用原子吸收分光光度计测定镁含量。

仪器工作条件如下：光谱带宽：0.4nm，负高压589.50V，灯电流2.0mA,燃气流量1500mL/min,燃烧器高度6.0nm，燃烧器位置5.0nm，波长285.2nm，测量方法火焰吸收。

（1）精密度实验

取同批样品作为上机测试液，连续测定6次，以干燥品镁含量（%）表示计算，结果表明，相对标准偏差为0.12%，测定数据结果见表2。

表2 镁精密度测定数据结果

（2）中间精密度

用同一批样品，不同人员不同时间测定精密度，方法具有较好中间精密度。检测数据结果如表3。

表3 镁中间精密度测定数据结果

（3）检测限实验

精密量取4ml镧溶液，加水稀释至100ml，该溶液作为空白液上机测定20次，以20次空白值标准偏差3倍对应的浓度作为检测限。检测限测定结果=3*SD/K（SD：标准偏差,K:标准曲线斜率）。测定数据结果见表4。

表4 检测限实验测定数据结果

（4）回收率实验