[发明专利]磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂的制备方法，在磁场诱导作用下，将含有烷基或烷氧基长碳链间隔臂的苯乙烯衍生物单体在交联剂、引发剂存在条件下包覆在磁性纳米棒表面，并用溶剂清洗棒状复合物，除去未反应单体和交联剂后再与有机胺或有机膦反应以鎓盐化，制得磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂。得到的每一个棒状相转移催化剂，以独立的磁子在体系中自行旋转，大大增加了两相的接触概率，因此具有较高的催化活性，而且具有高度的化学稳定性，耐温性好，能够催化温度较高的反应，该相转移催化剂很容易从反应体系中分离，只需外加磁场就可实现相转移催化剂的回收再利用。

技术领域

本发明属于高分子催化剂的制备方法，涉及一种磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂的制备方法，具体涉及在磁场诱导作用下以含有烷基或烷氧基长碳链间隔臂的苯乙烯衍生物为单体通过聚合包覆磁性粒子，形成棒状复合物，再经过季铵化或季鏻化制得的磁性棒状鎓盐相转移催化剂。

背景技术

相转移催化剂的作用主要是在两相反应系统中将反应物与催化剂形成的离子对转移到非质子溶剂中，避免由于使用质子溶剂造成的反应物的溶剂化，从而加速反应的进行。采用相转移催化剂可以改变离子的溶剂化程度、增大离子的反应活性、加快反应速度、简化处理手续，进而提高反应效率。

鎓盐类相转移催化剂使用范围较为广泛。但是小分子催化剂在反应完成后难以除去，严重影响产物的纯度以及性能，催化剂难以回收再利用，增加了催化剂使用的成本，造成极大地浪费。为克服以上缺点，近年来出现了负载型相转移催化剂，主要是树脂负载型相转移催化剂。该类催化剂的使用，提高了催化剂的回收效率，降低了贵重相转移催化剂的使用成本，而且环境友好，但是一般树脂基相转移催化剂耐热性较差，只能催化温度较低的反应，在催化高温反应方面应用受到限制，该类相转移催化剂的分离主要是依靠过滤、重力沉降和离心等方法进行，这种去除方法耗能费时。使相转移催化剂赋予磁性能和耐高温性，得到的磁性耐高温相转移催化剂将具有以下优点：从反应体系中去除的过程简单，只需外加磁场就可将其分离出来，而且不会破坏催化剂的结构，不影响其催化效率，可以很方便高效的回收再利用，节能快捷；在磁性纳米棒表面包覆耐高温聚合物壳层并将其鎓盐化，得到的每一个棒状相转移催化剂，可作为一个独立的磁子，在体系中自行旋转，大大增加了两相的接触概率。磁性棒状相转移催化剂不仅具有较高的催化活性，而且具有高度的化学稳定性，耐温性。磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂因其优异的耐高温性、较高的催化性能以及易分离性将具有广泛的应用空间。

负载型相转移催化剂因其以上优异特性而成为近年来的研究热点，但目前尚未出现磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂及其制备方法的报道。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂的制备方法。

技术方案

一种磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将硅烷偶联剂、磁性纳米粒子、酸或碱与溶剂以质量比为1～40：1～3：1～15：1000～5000混合，在温度25～80℃下反应8～24小时；使硅烷偶联剂对磁性纳米粒子进行表面功能化修饰，使其表面带上双键；

步骤2：将单体、交联剂和修饰后的磁性纳米粒子在溶剂中超声混合均匀，距离混合容器1～10cm处放一块磁铁，再加入引发剂；将体系加热至30～90℃静置，聚合反应0.5～12小时，得到包覆有耐高温聚合物的磁性纳米棒；

用溶剂清洗产物，除去未反应的单体和交联剂；

所述单体、交联剂、引发剂、磁性纳米粒子质量比为30～70：1～15：0.1～15：2～10；

所述磁铁为5000Gs；