[发明专利]纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法有效
申请号: | 201710181372.2 | 申请日: | 2017-03-24 |
公开(公告)号: | CN106840953B | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 李文俊;樊海彬;张志刚;孙研;杨新华 | 申请(专利权)人: | 苏州金泉新材料股份有限公司 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
代理公司: | 常熟市常新专利商标事务所(普通合伙) 32113 | 代理人: | 朱伟军 |
地址: | 215531 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 改性纤维 级聚苯硫醚 树脂 切片 材料 含量 测试 方法 | ||
1.一种纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法,其特征在于包括以下步骤:
A)容器烘燥,取第一、第二容器和第三容器各一个并放入真空烘箱内烘燥,控制真空烘箱的烘燥温度和烘燥时间,出真空烘箱并进行称重,得到第一容器重量W1、第二容器重量W2和第三容器重量W3;
B)取料,称取改性前的聚苯硫醚树脂作为第一材料A1并装入于步骤A)所述的第一容器,称取改性后的含有纳米材料的改性聚苯硫醚树脂切片作为第二材料B1并装入于步骤A)所述的第二容器,称取纳米材料作为第三材料C1并装入于步骤A)所述的第三容器,其中,第一材料A1、第二材料B1以及第三材料C1的重量相同;
C)烘燥,将由步骤B)得到的并且装入于所述第一容器内的所述第一材料A1、将装入于所述第二容器内的所述第二材料B1以及将装入于所述第三容器内的第三材料C1引入真空烘箱烘燥而藉以去除水份,出真空烘箱对第一材料A1连同所述第一容器一并称重,得到第一材料毛重W11并将该第一材料毛重W11的数值标注于第一容器,对第二材料B1连同所述的第二容器一并称重,得到第二材料毛重W21并将该第二材料毛重W21的数值标注于第二容器,以及对第三材料C1连同所述的第三容器一并称重,得到第三材料毛重W31,并将该第三材料毛重W31的数值标注于所述的第三容器;
D)灰化处理,将由步骤C)得到的盛有第一材料A1并且标注有第一材料毛重W11的数值的第一容器、盛有第二材料B1并且标注有第二材料毛重W21的数值的第二容器以及盛有第三材料C1并且标注有第三材料毛重W31的数值的第三容器引入灰化器中,在灰化器梯度升温下使所述第一材料A1和第二材料B1依次经融化、碳化和灰化,得到第一材料A1的第一灰化物A11、第二材料B1的第二灰化物B11以及第三材料C1的保留物C11;
E)称重并计算,将步骤D)所述的第一灰化物A11连同所述的第一容器称重,得到第一灰化物毛重W12,并将该第一灰化物毛重W12的数值标注于第一容器,将第二灰化物B11连同所述的第二容器称重,得到第二灰化物毛重W22并将该第二灰化物毛重W22的数值标注于第二容器,将保留物C11连同所述的第三容器称重,得到保留物毛重W32并将该保留物毛重W32的数值标注于第三容器,经计算,得到纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量,所述计算的计算过程如下:
a)将所述第一灰化物毛重W12减去所述第一容器重量W1,得到第一材料灰分重量W13;将所述的第一材料毛重W11减去第一容器重量W1,得到第一材料灰化前净重量W10;
b)将所述第二灰化物毛重W22减去所述第二容器重量W2,得到第二材料灰分重量W23,将所述第二材料毛重W21减去第二容器重量W2,得到第二材料灰化前净重量W20;
c)将所述保留物毛重W32减去所述第三容器重量W3,得到保留物重量W33,将所述第三材料毛重W31减去第三容器重量W3,得到第三材料灰化前净重量W30;
d)将所述第一材料灰分重量W13除以所述第一材料灰化前净重量W10再乘以100%,得到第一材料A1的灰分百分比,将所述第二材料灰分重量W23除以所述第二材料灰化前净重量W20再乘以100%,得到第二材料B1的灰分百分比,将所述第三材料保留物重量W33除以第三材料灰化前净重量W30再乘以100%,得到第三材料C1的保持百分率;
e)将所述的第二材料B1的灰分百分比减去所述第一材料A1的灰分百分比的值除以所述第三材料C1的保持百分率的百分比,即为改性材料的纳米含量百分比,得到纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量。
2.根据权利要求1所述的纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法,其特征在于步骤A)中所述的第一、第二容器和第三容器为坩埚。
3.根据权利要求1所述的纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法,其特征在于步骤A)中所述的控制真空烘箱的烘燥温度和烘燥时间是将烘燥温度和烘燥时间分别控制为105-115℃和50-70min。
4.根据权利要求1所述的纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法,其特征在于步骤A)和C)中所述的真空烘箱的真空度为-0.03~-0.05MPa。
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