[发明专利]一种一锅法生产间二乙氨基苯酚的方法在审
申请号: | 201710181404.9 | 申请日: | 2017-03-24 |
公开(公告)号: | CN106938974A | 公开(公告)日: | 2017-07-11 |
发明(设计)人: | 张林飞;韩伟国;靳牛强 | 申请(专利权)人: | 连云港恒贸化工有限公司 |
主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C215/76 |
代理公司: | 苏州市方略专利代理事务所(普通合伙)32267 | 代理人: | 马广旭 |
地址: | 222200 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一锅 生产 间二乙 氨基 苯酚 方法 | ||
1.一种一锅法生产间二乙氨基苯酚的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)取容器,投入催化剂,二乙胺,搅拌并降温至0~5℃,滴加邻氯苯酚,滴加结束后,升温至二乙胺回流并保持回流状态,继续反应至邻氯苯酚完全反应;
2)反应结束后,回收二乙胺,回收结束后,加入甲苯,搅拌并降温至0℃以下,滴加水进行淬灭反应,反应淬灭后,调节水层pH值至中性,分液,水洗有机层,回收有机层内的甲苯,减压蒸馏,收集所述间二乙氨基苯酚成品。
2.根据权利要求1所述的一种一锅法生产间二乙氨基苯酚的方法,其特征在于,步骤1)中所述对催化剂、二乙胺及邻氯苯酚的质量比为1:1~2:4~6。
3.根据权利要求1或2所述的一种一锅法生产间二乙氨基苯酚的方法,其特征在于,所述催化剂为固体催化剂,为氧化钠。
4.根据权利要求1或2所述的一种一锅法生产间二乙氨基苯酚的方法,其特征在于,所述邻氯苯酚在1~3小时内滴加完毕。
5.根据权利要求1或2所述的一种一锅法生产间二乙氨基苯酚的方法,其特征在于,继续反应2~4小时至邻氯苯酚完全反应。
6.根据权利要求1所述的一种一锅法生产间二乙氨基苯酚的方法,其特征在于,步骤2)中所述甲苯加入量与催化剂的体积质量比为2~4:1,ml/g,甲苯与水的体积比为1~3:1。
7.根据权利要求1所述的一种一锅法生产间二乙氨基苯酚的方法,其特征在于,步骤2)中加入盐酸调节水层pH值至7。
8.根据权利要求1所述的一种一锅法生产间二乙氨基苯酚的方法,其特征在于,步骤2)中所述有机层水洗次数为1~3次。
9.根据权利要求1所述的一种一锅法生产间二乙氨基苯酚的方法,其特征在于,步骤2)中常压回收有机层内的甲苯。
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