[发明专利]一种镍扣阳极液脱酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及有色金属湿法冶炼技术领域，具体是一种镍扣阳极液脱酸的方法。

背景技术

镍扣（包括含硫活性镍扣）是精密电镀行业不可缺少的原料，在电镀过程中，主要用作篮式电镀工业的阳极材料。与普通电解镍相比，化学溶解活性好，电镀槽的槽电压低，节省了电能，在电镀工业中具有很广的应用前景。

镍扣生产过程中主要电积反应如下：

阳极反应：H₂O - 2e = 2H+ + 1/2O₂

阴极反应：Ni₂+ + 2e = Ni

随着上述反应的进行，阳极液pH值越来越低，实际生产过程中产出的阳极液pH值为2.5～1.5，需依靠大量的中和剂碳酸镍（或碳酸钠）调节pH使其成为合格的阴极液，阴极液pH值标准为3.0～4.0，每生产1吨镍扣需消耗碳酸镍2吨左右，由于碳酸镍加工成本高造成镍扣生产成本费用偏高，因此需探索新的阳极液脱酸工艺降低镍扣生产成本。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种镍扣阳极液脱酸的方法，已解决现有技术生产成本较高的问题。

本发明解决技术问题的技术方案为：一种镍扣阳极液脱酸的方法，所述方法包括如下步骤：

制备有机相：将N-235、添加剂、磺化煤油进行混合，其中N-235萃取剂占有机相体积的12.5%～25%，添加剂占有机相体积的13%～25.5%，磺化煤油占有机相体积的60%～65%；其中添加剂为异辛醇、仲辛醇或异辛醇与仲辛醇的混合液；

萃取脱酸：将制备好的有机相和pH值为1.5～2.5的镍扣阳极液混合，其中有机相和镍扣阳极液的体积比为0.8:1～1:2，期间伴随均匀搅拌，混合时间3～5分钟，整个过程温度控制在25~60℃，当混合物分层后，上层为N-235负载有机，下层为pH值为3.0～4.0的镍扣阳极液。

所述萃取脱酸步骤优选错流萃取法。

所述萃取脱酸步骤中，至多进行2次错流萃取，即可达到阴极液所需pH3.0～4.0。

所述添加剂选用异辛醇与仲辛醇的混合液时，异辛醇与仲辛醇的体积比维持在1:1。

所述萃取脱酸结束后，可以对废液即N-235负载有机相进行反萃，反萃使用浓度为10%～15%NaOH溶液，反萃时将配制好的NaOH溶液加入负载有机相期间伴随均匀搅拌，NaOH溶液可用于连续多次反洗负载有机，直至反洗液接近中性即可。

本发明的有益效果在于：所提供的脱酸方法，工艺流程简捷，生产成本低，无需加入其它中和剂，阳极液脱酸效率高，所产溶液pH能满足电积生产所需阴极液要求，且N-235萃取脱酸工艺应用于镍扣阳极液脱酸属国内首创。

磺化煤油的作用与优点：磺化煤油的作用是作为稀释剂，与被萃取物没有化学结合的惰性溶剂，能有效改善萃取有机相的物理性能，降低萃取剂的粘度，增加其流动性，改变有机相的密度，扩大它与水相的密度差，有利于两相的分离澄清。

异辛醇、仲辛醇的作用与优点：N-235萃取剂在稀释剂磺化煤油中溶解度较小，易出现第三相（第三相为在溶剂萃取过程中在有机相和水相之间形成的不相混溶的第二有机相），须加入添加剂来消除萃取过程中形成的第三相，因此加入添加剂仲辛醇或异辛醇。因异辛醇和仲辛醇易再生，化学稳定性好，所以作为添加剂用来消除萃取过程中产生的第三相。

错流萃取的优势：料液和各级萃余液都与新鲜的萃取剂相接触，萃取率较高，萃取时间短，相比逆流萃取萃取级数少，更适合应用于镍扣阳极液快速脱酸工艺。

N-235萃取脱酸原理：N-235为叔胺类化合物，其化学名称为三烷基胺，N-235属于碱性萃取剂，在硫酸溶液中与硫酸发生如下反应：2R3N+H2SO4=(R3NH)2·SO4，当溶液中的酸度很高时，生成的中性有机硫酸盐(R3NH)2·SO4与溶液中的硫酸再发生反应：(R3NH)2·SO4+H2SO4=2(R3NH)HSO4，反应所生成的有机硫酸氢盐转入负载有机相中，从而达到电积阳极液脱酸的目的。

说明本工艺流程反萃为何能得到优质的N-235：N-235负载有机相用NaOH溶液反萃取时发生反应：(R3NH)HSO4+2NaOH=R3N+Na2SO4+2H2O，使负载有机相N-235得到再生，因此只要严格控制好反洗液NaOH溶液浓度，N-235有机相是可以实现循环使用的，萃酸性能并不会随使用次数的增加而下降。