[发明专利]一种分光光度法检测银离子的方法在审
申请号: | 201710182569.8 | 申请日: | 2017-03-24 |
公开(公告)号: | CN107044961A | 公开(公告)日: | 2017-08-15 |
发明(设计)人: | 齐莹莹;修福荣;翁晴;翁慧玮 | 申请(专利权)人: | 福建工程学院 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 福州市鼓楼区京华专利事务所(普通合伙)35212 | 代理人: | 宋连梅 |
地址: | 350000 福建省福州*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分光光度法 检测 银离子 方法 | ||
【技术领域】
本发明属于分析检测领域,具体涉及一种分光光度法检测银离子的方法。
【背景技术】
银在电子、电镀、感光等行业应用广泛,导致工业废水中大量银离子的产生,离子形式的银毒性最大,严重污染环境且危害人们的身体健康。目前,世界卫生组织(WHO)建议饮用水中允许的最大浓度为0.1mg/L(927nM),美国环境保护署(EPA)建议最大限度为0.05mg/L(464nM)。因此,银离子的检测对保护环境和维护人们的身体健康很有意义。
常用的银离子检测技术方法主要有等离子体质谱法(ICP-MS)、原子光谱法、电化学法、荧光分析法、比色法和紫外吸收光谱法等。这些方法存在一些缺陷:检测过程复杂、耗时长;使用仪器设备昂贵精良,且需要进行复杂的预处理,对技术人员要求高;背景信号高、灵敏度低等缺点。
而分光光度法因具有简便快速、仪器廉价通用等突出的特点而被用于银离子的检测。但是,目前已经发展的分光光度法检测Ag+的分析方法,其灵敏度普遍偏低,且设计原理较为复杂,使得方法的精密度不够,从而影响检测的准确度,因此,分光光度法检测银离子的技术方法仍然面临着挑战,进一步提高分析的灵敏性,发展简便实用的分光光度法检测低浓度银离子的技术方法显然是从业人员所迫切期望地。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于提供一种分光光度法检测银离子的方法,具有选择性好与良好的可靠性,使得检测灵敏度较高、检出限低,而且只需采用廉价且通用的分光光度计既可完成检测操作。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的:一种分光光度法检测银离子的方法,该方法包括如下步骤:
(1)标准曲线的制备:
a、取银离子适配体配制浓度为1×10-7mol/L的银离子适配体溶液,待用;配制一系列不同浓度的银离子溶液,待用;
b、取配制的各银离子溶液与银离子适配体溶液分别进行等体积混合,并于室温下作用10分钟,得适配体-银离子溶液;
c、于所得适配体-银离子溶液中分别加入浓度为1.7×10-8mol/L的负电纳米金溶液,作用5分钟,之后加入浓度为0.2mol/L的氯化钠溶液诱导纳米金团聚,则得标准溶液;其中,负电纳米金溶液:适配体-银离子溶液:氯化钠溶液的体积比为4:4:1;
d、将标准溶液进行紫外-可见吸收光谱的扫描,同时测定标准溶液在波长为620nm和520nm处的吸光度值,即A620和A520,并计算吸光度比值 A620/A520;
e、以标准溶液的银离子溶液的浓度作为横坐标,以所得的吸光度比值 A620/A520为纵坐标,绘制标准曲线;
(2)测定待测水样中的银离子浓度:
f、取待测水样并经0.22μm滤膜过滤,然后加热煮沸除净待测水样中的氯,再冷却至室温即得待测样本;接着取待测样本替代步骤b中所述的银离子溶液,并依据步骤b、步骤c操作则获得待测溶液;
g、将所得待测溶液进行紫外-可见吸收光谱的扫描,同时测定待测溶液在波长为620nm和520nm处的吸光度值,计算得其吸光度比值A620/A520,最后将该吸光度比值A620/A520和上述绘制的标准曲线进行比对,计算待测水样中的银离子浓度。
进一步地,所述步骤a中,银离子适配体溶液的具体配制过程为:取银离子适配体并采用pH值为7.5的Tris-HCl缓冲溶液溶解,配制浓度为1×10-7 mol/L的银离子适配体溶液。
本发明一种分光光度法检测银离子的方法的有益效果在于:
本发明方法选择性好,具有良好的可靠性,使得检测灵敏度较高、检出限低,而且应用时,只需采用廉价且通用的分光光度计既可完成检测操作,整个检测操作简便快速,对操作技术人员的技术要求低,易于广泛推行应用。
【附图说明】
下面参照附图结合实施例对本发明进一步的描述。
图1是本发明实施例1中的标准曲线图。
图2是本发明实施例2中的紫外-可见吸收光谱的光谱图。
图3是本发明实施例2中混合液Ⅰ在透射电镜下的电镜图。
图4是本发明实施例2中混合液Ⅱ在透射电镜下的电镜图。
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