[发明专利]一种提高甲基乙烯基硅橡胶力学性能的方法在审

专利信息
申请号: 201710182653.X 申请日: 2017-03-24
公开(公告)号: CN108624058A 公开(公告)日: 2018-10-09
发明(设计)人: 郑俊萍;邱兴娜;白露 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C08L83/07 分类号: C08L83/07;C08K9/10;C08K9/02;C08K7/24
代理公司: 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 代理人: 王秀奎
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 质量份 硅橡胶生胶 力学性能 硅橡胶 甲基乙烯基硅橡胶 生胶 混炼胶 二叔丁基过氧化己烷 乙酸乙酯溶液 断裂伸长率 复合纳米管 持续搅拌 硫化成型 水浴加热 乙酸乙酯 二甲基 分散液 混合液 硫化 包覆 称取 硅碳 混炼 拉伸 热压 双辊 粘辊 蒸干 胶片 模具 装入 冷却
【权利要求书】:

1.一种提高甲基乙烯基硅橡胶力学性能的方法,其特征在于步骤如下:

步骤1,将100质量份的硅橡胶生胶加入到乙酸乙酯中,60~64℃水浴加热并持续搅拌获得生胶溶液;

步骤2,称取1~3质量份的硅碳复合纳米管置于乙酸乙酯溶液中,超声处理获得均匀的分散液;然后将混合液加入到步骤1制得的生胶溶液中,搅拌均匀并在90~92℃下边搅拌边蒸干,真空干燥后获得SNTs@CNTs/硅橡胶生胶;

步骤3,将100质量份步骤3制得的SNTs@CNTs/硅橡胶生胶在温度40~44℃的双辊上,混炼6~10min,使其均匀粘辊;然后加入0.1~0.5质量份的2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷,继续混炼13~15min,混炼均匀获得混炼胶;

步骤4,将步骤3制备的混炼胶装入模具中,在温度180±1℃、压力5~8MPa的条件下热压9~10min硫化成型,冷却后得到硫化胶片;

所述硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅橡胶;

所述的硅碳复合纳米管以碳纳米管为内管,在碳纳米管的外壁上设置二氧化硅层,所述的二氧化硅层在碳纳米管外侧形成二氧化硅纳米管;在硅碳复合纳米管的结构中,碳纳米管和二氧化硅纳米管形成同轴的套管结构,内管为碳纳米管,外管为二氧化硅纳米管;

所述的硅碳复合纳米管的制备方法为,将羧基化碳纳米管均匀分散形成悬浊液并调节pH值为碱性,再将正硅酸乙酯加入到羧基化碳纳米管的悬浊液中,充分混合并均匀分散;分离固态物质,在惰性气氛中自室温加热至550~650℃进行热处理,再自然冷却至室温。

2.根据权利要求1所述的一种提高甲基乙烯基硅橡胶力学性能的方法,其特征在于:在所述步骤2中,将羧基化碳纳米管均匀分散在无水乙醇中形成悬浊液,使用氨水调节pH值为8~10,具体来说,称取羧基化碳纳米管放入烧杯中,加入无水乙醇,搅拌使CNTs分散充分;将分散液放入超声细胞粉碎机中,冰浴超声处理1h,功率500W,工作时间为3s,间歇时间为2s,称量氨水,快速加入到上述制得的悬浊液中调节pH值为碱性8~10,强力搅拌0.5h,得到羧基化碳纳米管的悬浊液。

3.根据权利要求1所述的一种提高甲基乙烯基硅橡胶力学性能的方法,其特征在于:在所述步骤2中,将正硅酸乙酯均匀分散于无水乙醇中,形成均一稳定的正硅酸乙酯溶液,再将正硅酸乙酯溶液加入到羧基化碳纳米管的悬浊液中,具体来说,称量正硅酸乙酯,放入300ml的无水乙醇中,搅拌充分得到均一稳定的溶液,将溶液快速加入悬浊液中,强力搅拌2h获得混合液,再次此混合液放入超声细胞粉碎机中,冰浴超声处理30min,超声功率500W,工作时间为3s,间歇时间为2s,处理完成后取出,密封静置24h。

4.根据权利要求1所述的一种提高甲基乙烯基硅橡胶力学性能的方法,其特征在于:在所述步骤2中,惰性气氛为氮气、氦气或者氩气;自室温20~25℃以5~10℃/min速度升温至550~650℃进行热处理至少2小时,具体来说,静置后进行抽滤,抽滤产物置于真空烘箱中,在60~80℃下烘干,干燥后,用研钵将固体样品研磨得到粉末,将粉末置于马弗炉中进行热处理。

5.根据权利要求5所述的一种提高甲基乙烯基硅橡胶力学性能的方法,其特征在于:在所述步骤2中,热处理时在600~650℃条件下处理2~5小时。

6.根据权利要求1所述的一种提高甲基乙烯基硅橡胶力学性能的方法,其特征在于:在所述步骤2中,利用碳纳米管表面的羧基与正硅酸乙酯实现键接,再升温进行热处理,以使正硅酸乙酯在碳纳米管表面原位生成二氧化硅;通过碳纳米管表面的羧基含量、正硅酸乙酯的用量来调整硅碳复合纳米管的形貌结构,可对硅管厚度、硅管连续程度等予以调控。

7.根据权利要求1所述的一种提高甲基乙烯基硅橡胶力学性能的方法,其特征在于:在所述步骤2中,所述的真空干燥的条件为58~60℃下真空干燥46~48h。

8.根据权利要求1所述的一种提高甲基乙烯基硅橡胶力学性能的方法,其特征在于:在所述步骤3中,选取0.2~0.3重量份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷。

9.根据权利要求1所述的一种提高甲基乙烯基硅橡胶力学性能的方法,其特征在于:在所述步骤4中,所述的模具尺寸为140×140×2mm3,在温度180±1℃、压力7MPa的条件下热压9min硫化成型。

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