[发明专利]一种具有高比表面和高石墨化程度的碳材料的制备方法及应用有效
申请号: | 201710182981.X | 申请日: | 2017-03-24 |
公开(公告)号: | CN106976860B | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 孟辉;谢方艳;袁黎明 | 申请(专利权)人: | 佛山市利元合创科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05 |
代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 | 代理人: | 张玲春 |
地址: | 528251 广东省佛山市南海区桂城街*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 比表面 石墨 程度 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种具有高比表面和高石墨化程度的碳材料的制备方法,其特征在于,制备材料和制备步骤如下:
1)选取低聚小分子,控制反应条件得到低聚物;所述低聚小分子选自苯乙烯,二乙烯苯,氯乙烯,羟甲基苯酚,均苯四甲酸二酐,对苯二胺中的一种以上;所述的控制反应条件包括温度设定在50-80℃,时间设定在10-60min,加入质量百分含量为1-10%的添加剂,所述添加剂选自聚乙烯醇、过氧化苯甲酰、乙二醇中的一种以上;
2)将步骤1)得到的低聚物进行预处理;所述预处理方法为:
在搅拌的条件下,将5~20g低聚物采用50~1000mL的酸溶液预处理12~24h;所述酸溶液体积浓度为0.2~1M;所述酸溶液为HCl、H2SO4、HNO3、HClO4的水溶液;
3)将步骤2)得到的产品进行磺化处理;所述磺化处理为将预处理的低聚物产品5-20g,加入30-200ml二氯乙烷,在60℃浸泡半小时,然后升温至70℃,然后顺序加入0.25-2gAg2SO4、30-200ml的98%浓H2SO4,然后升温至80℃,反应2~3小时;或者
所述磺化处理为将预处理的低聚物产品2-20g,加入30-200mL二氯乙烷,在60℃浸泡半小时,然后升温至70℃,然后加入0.5-2g苯乙烯磺酸钠;然后升温至80℃,反应釜中反应2~3小时;
4)将金属盐溶液加入到步骤3)中的磺化低聚物中,得到吸附金属离子的磺化低聚物;其中,所述金属盐溶液的浓度为0.05~0.15M,所述金属盐溶液与磺化低聚物的用量比为(100~500)mL:(5~20)g,所述金属盐溶液为FeCl2溶液,FeCl3溶液,Ni(NO3)2溶液,NiCl2溶液,CoCl2溶液或Co(NO3)2溶液中的一种或以上;
5)将步骤4)的吸附金属离子的磺化低聚物和金属盐进行混合;所述金属盐为FeCl2,FeCl3,Ni(NO3)2,NiCl2,CoCl2,Co(NO3)2中的一种或以上;
6)将步骤5)的混合物置入球磨罐,在Ar气氛下,高速球磨;
7)将步骤6)球磨产物放入管式炉中,升温至900~1100℃得到碳粉。
2.根据权利要求1所述的具有高比表面和高石墨化程度的碳材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述搅拌的转速200~1000rpm。
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