[发明专利]一种提高苯基硅橡胶力学性能的方法在审
申请号: | 201710183039.5 | 申请日: | 2017-03-24 |
公开(公告)号: | CN108624052A | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 郑俊萍;李忠效;白露;邱兴娜 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C08L83/04 | 分类号: | C08L83/04;C08K13/06;C08K9/02;C08K7/24;C08K5/14;B82Y40/00 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基硅橡胶 复合纳米管 力学性能 硅碳 混炼胶 重量份 胶料 二叔丁基过氧化己烷 生胶 胶料混炼 硫化成型 乙酸乙酯 导热率 二甲基 混合胶 质量比 自由基 硫化 苯基 混炼 基材 离域 热压 双辊 粘辊 胶片 制备 装入 模具 冷却 捕捉 | ||
1.一种提高苯基硅橡胶力学性能的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1,将硅橡胶生胶与硅碳复合纳米管按照质量比100:(1~3)在乙酸乙酯中均匀混合制备混合胶;
步骤2,将由步骤1所得的100重量份胶料在温度45~50℃的双辊上,混炼6~10min,使胶料均匀粘辊;
步骤3,加入0.6~1重量份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷,混炼12~15min,将胶料混炼均匀获得混炼胶;
步骤4,将步骤3制备的混炼胶装入模具中,在温度180~182℃、压力16~20MPa的条件下热压10~12min硫化成型,冷却后得到硫化胶片;
所述硅橡胶生胶为苯基硅橡胶;
所述的硅碳复合纳米管以硅碳复合纳米管为内管,在硅碳复合纳米管的外壁上设置二氧化硅层,所述的二氧化硅层在硅碳复合纳米管外侧形成二氧化硅纳米管;在硅碳复合纳米管的结构中,硅碳复合纳米管和二氧化硅纳米管形成同轴的套管结构,内管为硅碳复合纳米管,外管为二氧化硅纳米管;
所述的硅碳复合纳米管的制备方法为,将羧基化硅碳复合纳米管均匀分散形成悬浊液并调节pH值为碱性,再将正硅酸乙酯加入到羧基化硅碳复合纳米管的悬浊液中,充分混合并均匀分散;分离固态物质,在惰性气氛中自室温加热至550~650℃进行热处理,再自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种提高苯基硅橡胶力学性能的方法,其特征在于:在所述步骤1中,将一定量的硅橡胶和适量乙酸乙酯混合均匀,置于水浴锅中,在30~44℃下搅拌溶解得到体系A;将硅碳复合纳米管置于烧杯中,加入乙酸乙酯,冰浴超声处理1.2~1.5h,得到体系B;将体系A与体系B混合搅拌1~1.2h后,在90~100℃水浴下,将体系中的乙酸乙酯全部蒸出,蒸馏后的胶料真空干燥后得到混合胶。
3.根据权利要求1所述的一种提高苯基硅橡胶力学性能的方法,其特征在于:在所述步骤1中,将羧基化碳纳米管均匀分散在无水乙醇中形成悬浊液,使用氨水调节pH值为8~10,具体来说,称取羧基化碳纳米管放入烧杯中,加入无水乙醇,搅拌使CNTs分散充分;将分散液放入超声细胞粉碎机中,冰浴超声处理1h,功率500W,工作时间为3s,间歇时间为2s,称量氨水,快速加入到上述制得的悬浊液中调节pH值为碱性8~10,强力搅拌0.5h,得到羧基化碳纳米管的悬浊液;将正硅酸乙酯均匀分散于无水乙醇中,形成均一稳定的正硅酸乙酯溶液,再将正硅酸乙酯溶液加入到羧基化碳纳米管的悬浊液中,具体来说,称量正硅酸乙酯,放入300ml的无水乙醇中,搅拌充分得到均一稳定的溶液,将溶液快速加入悬浊液中,强力搅拌2h获得混合液,再次此混合液放入超声细胞粉碎机中,冰浴超声处理30min,超声功率500W,工作时间为3s,间歇时间为2s,处理完成后取出,密封静置24h。
4.根据权利要求1所述的一种提高苯基硅橡胶力学性能的方法,其特征在于:在所述步骤1中,惰性气氛为氮气、氦气或者氩气;自室温20~25℃以5~10℃/min速度升温至550~650℃进行热处理至少2小时,具体来说,静置后进行抽滤,抽滤产物置于真空烘箱中,在60~80℃下烘干,干燥后,用研钵将固体样品研磨得到粉末,将粉末置于马弗炉中进行热处理。
5.根据权利要求1所述的一种提高苯基硅橡胶力学性能的方法,其特征在于:在所述步骤1中,利用硅碳复合纳米管表面的羧基与正硅酸乙酯实现键接,再升温进行热处理,以使正硅酸乙酯在硅碳复合纳米管表面原位生成二氧化硅;通过硅碳复合纳米管表面的羧基含量、正硅酸乙酯的用量来调整硅碳复合纳米管的形貌结构,可对硅管厚度、硅管连续程度等予以调控。
6.根据权利要求1所述的一种提高苯基硅橡胶力学性能的方法,其特征在于:在所述步骤1中,冰浴超声的功率为600W,工作时间为3s,间歇时间为2s;真空干燥的时间为25~26h。
7.根据权利要求1所述的一种提高苯基硅橡胶力学性能的方法,其特征在于:在所述步骤2中,混炼时,双辊的温度为46~48℃,时间为7~8min。
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