[发明专利]一种氮掺杂石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氮掺杂石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是单原子层碳晶体材料，它的发现证实了二维材料的稳定存在并且开辟了二维材料的研究的新阶段，特别是其优异的光电性能引起了广大科学家的兴趣，比如它的载流子迁移率能够达到200,000cm²/V.s,这为制造高频率工作的电子提供了基础；单层石墨烯对可见光的吸收率为2.3％，这使得它能成为光电器件研究的一种重要材料。石墨烯的高比表面积和良好的导电性也为石墨烯在锂电池、超级电容器等储能器件方面的应用提供了广阔的前景。为了更好在光电领域和储能领域获得应用，我们必须调整石墨烯的载流子浓度，在石墨烯中掺入氮元素可以改变石墨烯的电子结构，提升石墨烯中的电子浓度。通过改变石墨烯中的氮含量可以改变石墨烯的载流子浓度，广泛应用于超级电容器、锂电池正极添加剂、太阳能电池等领域。传统的氮掺杂石墨烯制备方法主要有两种，一种是电弧放电法，另一种是化学气相沉积法，这两种方法在操作上较为复杂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作方便、原料绿色环保、能够大规模生产应用的氮掺杂石墨烯的制备方法。

本发明的氮掺杂石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

1)将所需的碳源和靛蓝在分散溶剂中混合均匀，经充分混合干燥后得到混合固体；其中碳源和靛蓝的质量比为1000:1～10:1。

2)将上述混合固体放入管式炉中，密封，然后通入保护气体，升温至500～1500℃,作为优选，其中升温速率为1～200℃/min，保温1min～1000min。

3)然后冷却至室温，得到氮掺杂石墨烯。

本发明中所述的碳源是石墨烯、氧化石墨烯、聚苯乙烯、PMMA和聚乙烯中的一种或多种。所述的分散溶剂可以采用水或酒精或丙酮或异丙醇。

本发明步骤2)中所述的保护气体是氩气、氮气、氦气或者任意两种及以上气体按任意比例的混合气体。

本发明步骤2)中保护气体的流量为1sccm～500sccm，保护气体通入后，管式炉开始升温，其中升温速率1～200℃/min。

本发明步骤3)中冷却至室温的降温速率为1～1000℃/min。

本发明具有以下优势：

本发明可以通过一次固相热裂解得到氮掺杂石墨烯，与传统的工艺方法相比，制备工艺简单，所用原料廉价环保，且制备过程中不需要衬底的支撑，易于规模化生产。

附图说明

图1是实施例1的氮掺杂石墨烯在透射电镜下的形貌图；

图2是实施例1的氮掺杂石墨烯的X射线光电子能谱图；

图3是实施例1的氮掺杂石墨烯的拉曼光谱图；

图4是实施例2的氮掺杂石墨烯的透射电镜下的形貌图；

图5是实施例2的氮掺杂石墨烯的扫描电镜下的形貌图。

具体实施方式

以下结合实施例做进一步的说明。

实施例1：

1)将石墨烯粉体和靛蓝按照质量比10:1进行称量，在水中混合均匀，经充分混合干燥后得到石墨烯/靛蓝混合物。

2)将上述混合固体放入管式炉的石英舟中，密封后以流量为200sccm通入保护气体氩气，开始以10℃/min的升温速率升温至1500℃,保温100min。

3)然后以10℃/min冷却至室温，得到氮掺杂石墨烯。得到的氮掺杂石墨烯在电镜下的形貌图如附图1所示，附图2是实施例1的氮掺杂石墨烯的X射线光电子能谱图，表明氮原子已经进入石墨烯晶格中；附图3是氮掺杂石墨烯的拉曼光谱图，可见其拉曼G峰在1587cm^-1附近，而未掺杂的石墨烯拉曼G峰在1580cm^-1,这表明得到的石墨烯是氮替代位掺杂石墨烯。由附图2、3可以判断所合成的固体为氮掺杂石墨烯。X射线光电子能谱图对应的定量分析表明氮掺杂含量为1.5％。

实施例2：

1)将氧化石墨烯粉体和靛蓝按照质量比50:1进行称量，然后在酒精中混合均匀，经充分混合干燥后得到石墨烯/靛蓝混合物。

2)将上述混合固体放入管式炉的石英舟中，密封后以流量为200sccm通入保护气体氩气，开始以10℃/min的升温速率升温至1000℃，保温2小时并通入氩气保护。

3)然后以50℃/min冷却至室温，得到氮掺杂石墨烯。得到的氮掺杂石墨烯在电镜下的形貌图如附图4、5所示。

实施例3：

1)将PMMA和靛蓝按照质量比500:1进行称量，然后在丙酮中混合均匀，经充分混合干燥后得到蓝紫色固体。