[发明专利]一种氮化硅镁粉体及其制备方法有效
申请号: | 201710184755.5 | 申请日: | 2017-03-24 |
公开(公告)号: | CN106904583B | 公开(公告)日: | 2018-10-12 |
发明(设计)人: | 丁军;柴志南;邓承继;余超;祝洪喜 | 申请(专利权)人: | 武汉科技大学 |
主分类号: | C01B21/082 | 分类号: | C01B21/082 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 张火春 |
地址: | 430081 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 镁粉 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种氮化硅镁粉体及其制备方法。其技术方案是:以10~15wt%的镁粉、15~25wt%的二氧化硅和65~75wt%的无机盐为原料,混合0.5~1h;然后在0.1~1MPa和氮气气氛条件下,以5~10℃/min的速率升温至中间温度;再以3~5℃/min的速率升温至烧成温度,保温1~7h,随炉冷却,洗涤,干燥,制得氮化硅镁粉体。其中:所述烧成温度为900~1300℃,中间温度与烧成温度的温度差为100~200℃。本发明具有生产工艺简单、生产周期短、原料资源丰富和生产成本低廉的特点;所制备的氮化硅镁粉体颗粒大小均匀和形貌单一。
技术领域
本发明属于氮化硅镁技术领域。具体涉及一种氮化硅镁粉体及其制备方法。
技术背景
氮化硅镁具有与氮化铝相似的晶体结构,即由Mg2+和Si4+离子替代Al3+的位置。氮化硅镁材料具有较高的理论热导率,在大功率电器和高速电路的散热和封装材料领域具有较大潜力。在陶瓷材料领域,氮化硅镁主要作为助烧结剂,用于改善氮化硅陶瓷的热导率。除此之外,氮化硅镁还具有较高的应力强度、断裂韧度、硬度和电绝缘性,吸引越来越多研究者对其合成方法进行研发和改善。
目前,氮化硅镁的合成方法主要为直接氮化法和碳热还原法。早在1969年,国外研究者就采用直接氮化法制备了氮化硅镁粉体并对产物组成和显微结构进行了研究。30年后,日本Uchida H等人(Uchida H, Hatani K, Aizawa M, et a1. Preparation ofmagnesiam silicon nitride by the carbothermal reduction technique. AdvancePowder Technology. 1999, 10(2): 133-143)以Mg(NO3)2和Si(OC2H5)4为原料采用碳热还原技术成功制备氮化硅镁粉体。2000年,新西兰的Blair R H(R. G. Blmr. The thermalconductivity of magnesium silicon nitride, MgSiN2, ceramics and relatedmaterials, Eindhoven, The Netherlands, Eindhoven University of Technology,2000: 177-120)在博士论文中对氮化硅镁材料的热导率进行了详细研究。国内对氮化硅镁的研究工作开始于2003年,彭桂花(彭桂花,江国健,李文兰.自蔓延高温合成氮化硅镁粉体.功能材料,2004,35:3051-3053)以Mg+Si、Mg2Si和Mg+Si3N4为原料,采用自蔓延合成技术制备了氮化硅镁粉体,并对产物的氧含量和抗水化性能进行了检测。彭桂花在自蔓延高温合成氮化硅镁粉体的制备方法(ZL200410016198.9)中以镁粉和α-Si3N4为原料,氯化铵或氟化铵为添加剂为氮化反应提供氮源。王飞(王飞.添加尿素燃烧合成氮化硅镁粉体.稀有金属材料与工程,2008,37(1):505-508)采用燃烧合成技术,以尿素为添加剂在Mg-Si-N体系中制备了MgSiN2粉体。
无论是直接氮化法、碳热还原法还是自蔓延合成技术,都具有共同的缺点,如制备周期长、能源消耗多和工艺过程复杂。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷,目的在于提供一种生产工艺简单、生产周期短、原料资源丰富及生产成本低廉的氮化硅镁粉体的制备方法,所制备的氮化硅镁粉体颗粒大小均匀,形貌单一。
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