[发明专利]一种4′-吡啶基嘧啶类化合物及其合成方法与应用

权利要求书

1.4ʹ-吡啶基嘧啶类化合物，其特征在于，为6,6,10,10-四甲基-4-(吡啶-4ʹ-基)-5,7,8,9,10,10a-六氢-6H-6a, 9-桥亚甲基苯并-2-喹唑啉胺，其结构式为：

。

2.权利要求1所述的4ʹ-吡啶基嘧啶类化合物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）异长叶烷酮与4-吡啶甲醛进行羟醛缩合，得到7-(吡啶-4ʹ-基-亚甲基)异长叶烷酮；

2）7-(吡啶-4ʹ-基-亚甲基)异长叶烷酮与盐酸胍进行缩合反应，得到6,6,10,10-四甲基-4-(吡啶-4ʹ-基)-5,7,8,9,10,10a-六氢-6H-6a,9-桥亚甲基苯并-2-喹唑啉胺；

具体反应式如下：

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3.根据权利要求2所述的4ʹ-吡啶基嘧啶类化合物的合成方法，其特征在于，步骤1）中，异长叶烷酮与4-吡啶甲醛进行羟醛缩合，得到7-(吡啶-4ʹ-基-亚甲基)异长叶烷酮，具体的制备方法包括：

（1）将0.1mol异长叶烷酮、0.1~0.15 mol 4-吡啶甲醛、0.2~0.3mol乙醇钠和0.1~0.3L乙醇依次加入配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三口烧瓶中，在氮气保护下在0~100℃范围内进行反应；

（2）反应物用0.4L-0.6L乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，然后再用饱和食盐水洗涤数次，直至中性，有机相用无水硫酸钠干燥；过滤浓缩回收溶剂，得到7-(吡啶-4ʹ-基-亚甲基)异长叶烷酮；

（3）7-(吡啶-4ʹ-基-亚甲基)异长叶烷酮粗产物用乙醇-乙酸乙酯进行重结晶，得到纯度很高的7-(吡啶-4ʹ-基-亚甲基)异长叶烷酮。

4.根据权利要求2所述的4ʹ-吡啶基嘧啶类化合物的合成方法，其特征在于，步骤2）中，在乙醇钠作用下7-(吡啶-4ʹ-基-亚甲基)异长叶烷酮与盐酸胍反应，得到6,6,10,10-四甲基-4-(吡啶-4ʹ-基)-5,7,8,9,10,10a-六氢-6H-6a,9-桥亚甲基苯并-2-喹唑啉胺，具体的制备方法包括：

（1）将0.1mol 7-(吡啶-4ʹ-基-亚甲基)异长叶烷酮、0.3~0.5mol盐酸胍、0.1~1.0mol乙醇钠、0.1-0.5L乙醇依次加入配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三口烧瓶中，在氮气保护下加热回流反应8 h，用GC跟踪检测，至7-(吡啶-4ʹ-基-亚甲基)异长叶烷酮转化率达到95%后终止反应；

（2）反应物用0.1-0.3L乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，然后再用饱和食盐水洗涤数次，直至中性，有机相用无水硫酸钠干燥；过滤浓缩回收溶剂，得到6,6,10,10-四甲基-4-(吡啶-4ʹ-基)-5,7,8,9,10,10a-六氢-6H-6a, 9-桥亚甲基苯并-2-喹唑啉胺粗产品；

（3）6,6,10,10-四甲基-4-(吡啶-4ʹ-基)-5,7,8,9,10,10a-六氢-6H-6a, 9-桥亚甲基苯并-2-喹唑啉胺粗产品用乙醇-乙酸乙酯进行重结晶，得到较纯的6,6,10,10-四甲基-4-(吡啶-4ʹ-基)-5,7,8,9,10,10a-六氢-6H-6a, 9-桥亚甲基苯并-2-喹唑啉胺，是白色针状晶体。