[发明专利]一种5‑磺基水杨酸插层柱撑的Mg‑Al‑Tb水滑石及其制备方法在审
申请号: | 201710186874.4 | 申请日: | 2017-03-27 |
公开(公告)号: | CN107418577A | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
发明(设计)人: | 李增和;张婧 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C09K11/80 | 分类号: | C09K11/80 |
代理公司: | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司11108 | 代理人: | 张洪年 |
地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水杨酸 插层柱撑 mg al tb 滑石 及其 制备 方法 | ||
1.一种5-磺基水杨酸插层柱撑的Mg-Al-Tb水滑石的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)通过酸碱双滴共沉淀法,制备Mg-Al-Tb碳酸根水滑石;
2)以步骤1)得到的Mg-Al-Tb碳酸根水滑石为前驱体,通过焙烧还原、离子交换制备5-磺基水杨酸插层柱撑的Mg-Al-Tb水滑石。
2.根据权利要求1所述的5-磺基水杨酸插层柱撑的Mg-Al-Tb水滑石的制备方法,其特征在于,步骤1),将金属离子比Mg2+/(Al3++Tb3+)=1.3-4的硝酸盐混合溶液与氢氧化钠和碳酸钠混合碱溶液同时滴入三口烧瓶,保持pH值范围8-9,60-80℃晶化10-15h,洗涤,抽滤,得Mg-Al-Tb碳酸根水滑石,其中,反应物摩尔比NaOH/(Mg2++Al3++Tb3+)=1.5-2,摩尔比Na2CO3/(Al3++Tb3+)=1.5-2,采用含有CO2的去离子水配制溶液。
3.根据权利要求2所述的5-磺基水杨酸插层柱撑的Mg-Al-Tb水滑石的制备方法,其特征在于,步骤2),以步骤1)得到的Mg-Al-Tb碳酸根水滑石为前驱体,于马弗炉内,400-500℃条件下煅烧2-3h,降到室温后,放于三口烧瓶中,加入除CO2的去离子水,再加入5-磺基水杨酸,5-磺基水杨酸的加入量是Mg-Al-Tb碳酸根水滑石质量的10-15%,在N2保护、磁子搅拌、60-80℃水浴条件下,进行离子交换5-8h,离心、洗涤,得到5-磺基水杨酸插层柱撑的Mg-Al-Tb水滑石。
4.根据权利要求3所述的5-磺基水杨酸插层柱撑的Mg-Al-Tb水滑石的制备方法,其特征在于,步骤1)中硝酸盐混合溶液中的金属离子比Mg2+/(Al3++Tb3+)=2。
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