[发明专利]一种硅磷协同阻燃石墨烯聚合物材料的制备方法

权利要求书

1.一种硅磷协同阻燃石墨烯聚合物材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）取氧化石墨烯，加入到其重量3-10倍的无水乙醇中，升高温度为40-55℃，加入环氧丙烷，保温搅拌20-30分钟，得环氧溶液；

（2）取十二烷基伯胺，加入到其重量3-5倍的季戊四醇中，搅拌均匀，加入上述环氧溶液，搅拌反应10-13小时，滴加浓度为4-6%的磷酸水溶液，滴加完毕后升高温度为90-100℃，加入辛酸亚锡，保温反应5-7小时，过滤，将沉淀水洗，真空70-90℃下干燥2-3小时，冷却，得磷酯化石墨烯；

（3）取山梨坦单硬脂酸酯，加入到其重量16-18倍的乙酸乙酯中，搅拌溶解，加入磷酯化石墨烯，在50-60℃下预热10-20分钟，得酯分散液；

（4）取马来酸酐、醋酸乙烯酯混合，加入到混合料重量80-100倍的乙酸丁酯中，搅拌均匀，加入酯分散液，搅拌均匀，加入催化剂，通入氮气，在70-76℃下保温搅拌4-7小时，过滤，将沉淀在50-60℃下真空干燥1-2小时，冷却至常温，得酸酐聚合物；

（5）取酸酐聚合物，加入到其重量100-120倍的去离子水中，在60-70℃下保温搅拌4-5小时，抽滤，将沉淀水洗，常温干燥，得水解聚合物；

（6）取正硅酸乙酯，加入到其重量400-470倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为10-12%的氨水，调节pH为10-12，常温搅拌2-3小时，加入叔丁醇，升高温度为60-70℃，保温搅拌1-2小时，得羟基化硅溶胶；

（7）取摩尔比为2-3:1的乙二醇、对苯二甲酸混合，送入到反应釜中，通入氮气，升高温度为230-250℃，控制反应釜的压力为0.2-0.3MPa，酯化反应3-5小时，出料，在70-80℃下烘干，得磷化酯单体；

（8）取水解聚合物、磷化酯单体混合，送入到反应釜中，用氮气将反应釜内空气排空，升高反应釜温度为270-300℃，打开搅拌桨，搅拌反应4-6小时，出料，与上述羟基化硅溶胶混合，搅拌反应2-3小时，冷却，脱水，真空90-100℃下干燥1-2小时，得硅磷协同阻燃石墨烯聚合物材料；

所述的氧化石墨烯、环氧丙烷、十二烷基伯胺、浓度为4-6%的磷酸水溶液、辛酸亚锡、山梨坦单硬脂酸酯、叔丁醇、马来酸酐、醋酸乙烯酯、偶氮二异丁腈、正硅酸乙酯、对苯二甲酸的重量比为20-26:1-2:3-5:130-170：0.4-1:3-5:20-26：6-10:37-40:1.3-2:20-25:300-370。

2.根据权利要求1所述的一种硅磷协同阻燃石墨烯聚合物材料的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为偶氮二异丁腈。