[发明专利]一种基于沼液改性酚醛泡沫的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于沼液改性酚醛泡沫的制备方法，属于材料制备技术领域。

背景技术

酚醛泡沫是一种性能优异的防火、隔热、隔音、轻质节能产品。酚醛泡沫保温板在高温下不熔滴、不软化、发烟量低，不扩散火焰，耐火焰穿透，并且具有良好隔热、保温性能、隔音型、非吸湿性、温度适应性、防腐性能，另外特别是在保护环境方面，酚醛泡沫采用无氟发泡技术，有利于对地球臭氧层的保护，是应用于外墙、内墙保温的绝好材料。目前，酚醛保温板可以用于幕墙保温系统、外墙薄抹灰系统及构筑酚醛防火隔离带等，也可以与饰面层复合制作保温装饰一体化板，市场前景广阔、倍受关注。

酚醛泡沫作为最有希望的外保温候选材料，然而目前国内生产的产品存在脆性大、强度差的缺点，在满足建筑节能要求的前提下，其主要力学性能拉伸强度指标＜0.10MPa，不能用于中华人民共和国行业标准JGJ 144-2004《外墙外保温工程技术规程》规定的由保温层、保护层和固定材料(胶粘剂、锚固件等)构成、安装在外墙外表面的非承重保温构造(简称144外墙外保温薄抹灰系统)。沼液是人畜粪便和农作物秸秆等有机废物在沼气池内经厌氧发酵产生的残留物，是一种优质的有机肥料，沼液中农作物及花卉等植物需要的常规营养成分有氮、磷、钾、镁、钙等多种元素少量微量元素，活性有机成分有腐植酸、吲哚乙酸、乳酸菌、赤霉素、细胞分裂素等植物激素，B族维生素有B₁、B2、B₅、B₆、B₁₁、B₁₂，还含有多种氨基酸、蛋白质、水解酶以及多种无机酸和某些抗菌素等有机分子。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前酚醛泡沫脆性大、强度差的缺点，本发明提供了一种以沼液作为改性基料，通过乙醇除杂，通过硼氢化钠降低甲氧基的含量，再使用三乙氧基硅烷将沼液中的活性物质连接微量金属，同时提高微分解的纤维素及木质素的活性，随后通过絮凝剂及白土，去除其中的重金属及色素，提高羟甲基、酚羟基及醇羟基含量，再与苯酚等原料制备得酚醛，最后与发泡剂、固化剂等混合制备的基于沼液改性酚醛泡沫，本发明制备的酚醛泡沫力学性能高，阻燃性能好。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

(1)按质量比1:3～1:5，取沼液和质量分数为10％乙醇溶液放入搅拌机中，以200r/min搅拌20～30min后，静置25～35min，去除漂浮于液体表面的杂质，将剩余物放入高压反应釜中，再分别向高压反应釜中加入沼液质量7～9％的硼氢化钠及沼液质量0.6～1.2％的三乙氧基硅烷，使用氮气保护并升压至1.3～1.6MPa，保压8～12min；

(2)在上述保压结束后，升温至110～120℃，以160r/min搅拌4～6h，自然冷却至室温，进行出料，收集出料物放入压滤机中，以15～20MPa进行压滤，收集滤液，将滤液和滤液质量0.3～0.6％的聚乙烯亚胺、滤液质量1.6～2.6％的活性白土放入容器中，对容器加热至40～45℃，保温40～45min；

(3)待上述保温结束后，将容器中的混合物放入离心机中，以800r/min离心处理10～15min，收集上清液，将上清液放入旋转蒸发仪中，设定温度为70～75℃，收集蒸发剩余物；

(4)按重量份数计，取40～50份蒸馏水、30～35份质量分数为50％的甲醛溶液、16～19份上述蒸发剩余物及7～12份苯酚，首先将蒸馏水、上述蒸发剩余物及苯酚放入带有温度计、搅拌器及滴液漏斗的三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于水浴锅中，设定温度53～56℃，保温5～10min，再使用1.6mol/L氢氧化钠溶液调节容器内混合物pH至8.5～9.5，以120r/min进行搅拌，将质量分数为50％的甲醛溶液使用滴液漏斗以3mL/s滴加入三口烧瓶中；

(5)在上述质量分数为50％的甲醛溶液滴加完成后，升温至80～85℃，搅拌反应3～6h，在反应结束后，使用1.5mol/L盐酸调节三口烧瓶中的反应混合物pH至中性，随后将反应混合物放入真空浓缩罐中，浓缩至原体积的60～65％，收集浓缩物；

(6)按重量份数计，取70～80份上述浓缩物、4～9份正戊烷、3～5份苯磺酸及2～4份磷酸，放入搅拌机中，以800r/min搅拌15～20min，将搅拌混合物放入模具中，并将模具置于70～75℃烘箱中，保温发泡35～45min，自然冷却至室温，将模具取出脱模，收集脱模物，即可得基于沼液改性酚醛泡沫。