[发明专利]一种龋齿充填修补材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种龋齿充填修补材料的制备方法，属于齿科修复技术领域。

背景技术

我国人口仍处于缓慢增长的过程中，伴随着经济的发展与人们受教育程度的提高以及对育儿的重视，已可见到在儿童的龋齿控制方面已经获得了一定的成功。龋病作为许多严重口腔疾病的潜在因素，越早发现其存在，越早的控制与治疗将得到越大的作用，因此对引起龋病的各种常见口腔致病菌进行研究则很有必要。在控制口腔致病菌的同时，对于其所造成的前期龋，也需要通过促进再矿化的方法使受损釉面尽快得到修复，以更好地减低龋病造成的危害。

龋病是在以细菌为主的多种因素影响下，牙体硬组织发生脱矿形成的一种慢性破坏疾病。正常情况下唾液和牙菌斑液中过饱和的Ca²⁺和PO4^3-可防止牙釉质的溶解，牙釉质中的羟基磷灰石晶体存在Mg²⁺、CO₃^2-等杂离子，当牙菌斑产酸作用使口腔pH值降低时，H⁺首先攻击Mg²⁺、CO₃^2-所在的较薄弱的晶格部位，导致Ca²⁺﹑OH^-﹑PO₄^3-﹑F^-等先后从晶格中移出并扩散至晶体间的液相环境中，破坏晶格的完整性，造成牙釉质溶解脱矿，当牙釉质全部溶蚀后，便会暴露牙本质，引起牙齿过敏、龋齿等问题。因此脱矿牙釉质的修复研究对于龋齿的预防和治疗具有重要意义。虽然现在的龋齿修复材料本身对于修复龋洞或者牙齿缺损较为有效，但是无法达到防止龋齿再次发生的目的，因此，在牙本质表面重新形成一层牢固致密的羟基磷灰石保护层，显得尤为重要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对现在的龋齿修复材料本身对于修复龋洞或者牙齿缺损较为有效，但是无法达到防止龋齿再次发生的问题，本发明提供了一种龋齿充填修补材料的制备方法，本发明以新鲜牛骨为原料，制得天然羟基磷灰石粉末，并与酪蛋白磷酸肽复合，再将硅酸盐玻璃粉经氢氟酸表面粗化处理，并用纳米二氧化钛、氟化铝与其复合，制得抑菌性好的改性玻璃粉，最后将改性玻璃粉与聚丙烯酸、衣康酸、氟化钙等球磨成粘固剂，并与复合天然羟基磷灰石粉末球磨制得龋齿充填修补材料。本发明利用二氧化钛与氟离子提高抗菌性能，并提高粘固剂的粘结性能，使本发明制备的龋齿充填修补材料紧密粘附在牙本质表面，沉积出羟基磷灰石层，实现牙本质的再矿化，形成一层牢固致密的保护层，有效修复龋齿。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

(1)称取1～2kg新鲜牛骨，置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，再将干燥后的牛骨装入粉碎机中粉碎，过60目筛，将过筛后的牛骨颗粒置于马弗炉中，在600～700℃下煅烧1～2h，冷却至室温后，再将煅烧产物与100～200g酪蛋白磷酸肽转入球磨机中，以300～400r/min球磨30～40min，过200目筛，得复合天然羟基磷灰石粉末，备用；

(2)称取100～200g硅酸盐玻璃粉，置于1.5～3.0L去离子水中20～30min，再加入80～100mL质量分数为40％氢氟酸，以300～400r/min搅拌6～10h，随后转入离心机中，以5000～6000r/min离心分离10～12min，收集沉淀，用去离子水洗涤沉淀3～5次，再将沉淀置于干燥箱中，在110～120℃下干燥至恒重，得表面粗糙化玻璃粉；

(3)将上述表面粗糙化玻璃粉浸泡在500～600mL甲苯中，并以300W超声分散30～40min，再加入50～80mL硅烷偶联剂KH-550，3～5g纳米二氧化钛，1～2g氟化铝，在80～90℃恒温水浴下，以500～600r/min保温搅拌6～8h，随后过滤，依次用无水乙醇和去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣置于真空干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得改性玻璃粉；

(4)称取40～50g上述改性玻璃鳞片，12～15mL聚丙烯酸PAAS，2～3g衣康酸，1～2g氟化钙，1～3g氧化锆，装入球磨机中，以300～400r/min球磨30～40min，得改性玻璃离子粘固剂，再加入5～6g步骤(1)制备的复合天然羟基磷灰石粉末，继续球磨20～30min，得龋齿充填修补材料。