[发明专利]Fe(III)-Salen功能化纳米Fe3O4复合材料、制备方法及其应用有效
申请号: | 201710190897.2 | 申请日: | 2017-03-28 |
公开(公告)号: | CN107008506B | 公开(公告)日: | 2019-10-01 |
发明(设计)人: | 沈昊宇;蒋琦;姜哲昊;郭素芳;冯锦秀;胡美琴;董新艳 | 申请(专利权)人: | 浙江大学宁波理工学院 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;B01J31/22;C02F1/72;C02F101/36;C02F101/34 |
代理公司: | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙) 33228 | 代理人: | 沈春红 |
地址: | 315100 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | fe iii salen 功能 纳米 fe3o4 复合材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种Fe(III)-Salen功能化纳米Fe3O4复合材料,其特征在于:该材料的原料包含制备氨基功能化纳米Fe3O4 磁性复合材料的三价铁和有机胺,制备Salen功能化纳米Fe3O4的含邻羟基取代的苯甲醛,制备Fe(III)-Salen功能化纳米Fe3O4复合材料的Fe(III)的醇溶液;
制备方法包括先采用溶剂热法制备氨基功能化纳米Fe3O4 磁性复合材料, 然后与含邻羟基取代的苯甲醛缩合制备Salen功能化纳米Fe3O4,进一步与Fe(III)配位制备Fe(III)-Salen功能化纳米Fe3O4复合材料;
所述制备氨基功能化纳米Fe3O4 磁性复合材料,具体的为:将三价铁和醋酸盐溶于乙二醇中;然后加入有机胺搅拌至反应液形成稳定的橘黄色溶液;将反应液转移至反应釜中反应;冷却后磁分离洗涤至pH值为7,真空干燥即得氨基功能化纳米Fe3O4 磁性复合材料;
所述的制备Salen功能化纳米Fe3O4,具体的为:称取氨基功能化纳米Fe3O4磁性复合材料,将其超声分散到醇溶液中,搅拌下滴加含邻羟基取代的苯甲醛,搅拌反应后冷却进行磁分离,洗涤至pH值为7,真空干燥即得Salen功能化纳米Fe3O4;
所述制备Fe(III)-Salen功能化纳米Fe3O4复合材料,具体的为:称取Salen功能化纳米Fe3O4,将其超声分散到醇溶液中,搅拌下滴加Fe(III)的醇溶液;滴加完成后搅拌反应,冷却后磁分离,洗涤至无游离Fe(III)检出,真空干燥即得Fe(III)-Salen功能化纳米Fe3O4复合材料。
2.根据权利要求1所述的Fe(III)-Salen功能化纳米Fe3O4复合材料,其特征在于:所述的三价铁和醋酸盐在乙二醇中的质量浓度分别为10 ~300 g/L和20~300 g/L,且三价铁和醋酸盐的质量比为1:1~1:10;在室温下搅拌5~30 min;然后加入有机胺,有机胺在混合溶液中的体积分数为4%~200%;反应液在反应釜中100~240℃ 反应2~24 h;所述的醋酸盐为醋酸钠、醋酸钾或醋酸铵中的一种,所述的有机胺为乙二胺、二乙三胺、三乙四胺、四乙五胺中一种。
3.根据权利要求1所述的Fe(III)-Salen功能化纳米Fe3O4复合材料,其特征在于:所述氨基功能化纳米Fe3O4 磁性复合材料与醇溶液的固液比为10~200 g/L;搅拌下滴加含邻羟基取代的苯甲醛,使之在上述醇溶液中的质量分数为5~400 g/L,在10-80℃搅拌反应0.5-10 h。
4.根据权利要求1所述的Fe(III)-Salen功能化纳米Fe3O4复合材料,其特征在于:所述的含邻羟基取代的苯甲醛为水杨醛、4-羟基水杨醛、3-甲基-4-羟基水杨醛、4-甲氧基水杨醛、4,6-二甲氧基水杨醛、3-硝基水杨醛、5-硝基水杨醛中的一种或两种以上。
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