[发明专利]一种2，5-二溴对苯二胺的合成方法

说明书

本发明公开了一种公开了一种2，5‑二溴对苯二胺的合成方法，该方法以I所示化合物对二溴苯为起始原料来合成2，5‑二溴对苯二胺。利用本发明的2，5‑二溴对苯二胺的合成方法不仅可以有效合成2，5‑二溴对苯二胺，并且具有合成效率高、生产安全、工艺操作简单，生产周期短等优点，因而更适合于大规模、工业化生产2，5‑二溴对苯二胺。

技术领域

本发明涉及化学合成领域，具体是一种2，5-二溴对苯二胺的合成方法。

背景技术

胺类化合物为许多含氮化合物合成的重要原料，不仅在有机和药物合成中占有重要地位，而且广泛参与到许多生物化学过程中和天然产物合成中。如氨基酸和构筑生命体必须的核苷酸，以及维生素、激素类、生物碱等生物活性物质都包含氨基官能团。这也正是各种胺类及其衍生物广泛应用于农药、医药、染料、高分子材料、食品添加剂等各类工农业生产中的原因，人们也对胺类化合物的合成和应用进行广泛、系统和深入的研究。

2，5-二溴-1，4-苯二胺，又名2，5-二溴对苯二胺，其分子结构式如VII所示：

2，5-二溴对苯二胺是一种重要的有机合成中间体，主要用于制备航天复合材料、喷墨打印颜料以及高性能纤维，由于其中含有两个对位氨基，是合成各类聚酰亚胺和聚酰胺材料、聚氨酯与高性能合成树脂，尤其是直链刚性聚合物及高性能纤维的重要单体。同时也是高档颜料、染料、及医药产品的重要中间体；此外还可应用于照相化学品、染发剂等生产。

目前鲜有文献报道过2，5-二溴对苯二胺的合成方法。因此，寻找一条简单经济可行的合成2，5-二溴对苯二胺的方法，对于研究界和工业界都是一件非常紧要的事情。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术中，2，5-二溴对苯二胺的合成方法的原料较贵、步骤复杂、合成率不高等问题

为实现本发明目的而采用的技术方案是这样的，一种2，5-二溴对苯二胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)硝化反应

1.1)向容器A中先后加入二氯甲烷、对二溴苯和浓硫酸，得到混合物A，将容器A置于冰浴条件下进行冷却；

所述二氯甲烷与对二溴苯的体积重量比(mL∶g)范围为1.5～3；所述二氯甲烷与浓硫酸的体积比范围为0.8～1.1；

1.2)在冷阱中配制混酸，将浓硫酸滴入到浓硝酸中，得到混酸A；

所述硫酸和硝酸的质量比范围为8～9.5；

1.3)将步骤1.2)中制得的混酸A分次滴加到混合物A中，反应0.5～1h，得到混合物B；

所述混酸A和混合物A的体积比范围为0.2～0.4；

所述混酸A每次滴加量为0.2～0.4mL，每隔1～3s滴加一次；

所述滴加过程中，温度不超过30℃，滴加完后，将温度升至30～45℃；

1.4)将容器A中的混合物B倒入冰水浴中，分离有机层；萃取水层，合并有机层，水洗、干燥、浓缩后，得到产物2-硝基对二溴苯，即化合物II；

2)还原反应

2.1)在装有乙醇溶液的容器B中，加入铁粉，搅拌后，调节pH值至4～5，得到混合物C；

所述乙醇溶液的浓度为50％～70％；所述铁粉和乙醇溶液的重量体积比(g∶mL)范围为0.25∶0.4；

2.2)将步骤1.4)中得到的化合物H分次加入到混合物C中，升温到70～100℃进行回流，反应3～5h后得到混合物D；

所述化合物II每次加入量为0.5～1g，每隔2～5s加入一次；