[发明专利]一种制备聚羧酸减水剂的方法和一种缓凝剂及其制备方法

权利要求书

1.一种制备聚羧酸减水剂的方法，所述方法包括：以选自丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸或衣康酸中的一种或更多种的不饱和酸为小单体，异丁烯醇聚氧乙烯醚为大单体，双氧水和L-抗坏血酸为引发体系，巯基乙酸和/或巯基丙酸为链转移剂，将上述原料加入水中，搅拌，在40～60℃下进行水相自由基共聚和反应；2.5～5.5h后停止搅拌，保温1h，冷却，待溶液的温度低于30℃，用碱液中和至pH为7；

其中，所述小单体：异丁烯醇聚氧乙烯醚：以有效成分计的双氧水：L-抗坏血酸：链转移剂的摩尔比为3～6:1:0.15～0.5:0.01～0.5:0.01～0.5，水的添加量通过期望获得的聚羧酸减水剂的固含量确定，并且双氧水中的水分作为整个反应体系总水的一部分。

2.根据权利要求1所述的制备聚羧酸减水剂的方法，其中，所述小单体：异丁烯醇聚氧乙烯醚：以有效成分计的双氧水：L-抗坏血酸：链转移剂的摩尔比为4～5:1:0.2～0.4:0.02～0.4:0.02～0.4。

3.根据权利要求1所述的制备聚羧酸减水剂的方法，其中，所述异丁烯醇聚氧乙烯醚的分子量在1500～3000范围内。

4.根据权利要求1所述的制备聚羧酸减水剂的方法，其中，所述链转移剂为巯基丙酸。

5.根据权利要求1所述的制备聚羧酸减水剂的方法，其中，所述碱液为选自NaOH、KOH、Ba(OH)₂、Ca(OH)₂中的一种或更多种的碱的水溶液，可选地，为质量分数为30％的NaOH水溶液。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备聚羧酸减水剂的方法，其中，所述水相自由基共聚和反应的反应温度为45～55℃，所述搅拌的时间为4h。

7.一种缓凝剂，所述缓凝剂包括根据权利要求1-6中任一项所述方法制备的聚羧酸减水剂、三聚磷酸钠、柠檬酸和增钙剂，其中所述聚羧酸减水剂以有效成分的重量计为75-90重量份，三聚磷酸钠为1-10重量份，柠檬酸为10-25重量份，增钙剂为1-10重量份；可选地，所述聚羧酸减水剂的固含量为40wt％。

8.根据权利要求7所述的缓凝剂，其中，所述聚羧酸减水剂以有效成分的重量计为80-90重量份，三聚磷酸钠为2-8重量份，柠檬酸为10-15重量份，增钙剂为3-8重量份。

9.根据权利要求7或8所述的缓凝剂，其中，所述增钙剂包括氢氧化钙、氧化钙和碳酸钙，并且所述氢氧化钙、氧化钙和碳酸钙的重量比为20～50：30～50：10～60；可选地，所述增钙剂的细度为325目。

10.一种制备根据权利要求7-9中任一项所述的缓凝剂的方法，所述方法包括：将所述重量份的聚羧酸减水剂、三聚磷酸钠、柠檬酸和增钙剂混合，搅拌至浆料中无粉状物料，静置10分钟，即可。