[发明专利]TiO2纳米管阵列表层覆盖物的去除方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米管阵列表层附着物的去除方法，特别是对于阳极氧化法制备的TiO₂纳米管阵列表层覆盖物的去除。

背景技术

二氧化钛是一种无机材料，从其一经发现就引起了广泛的关注。而对于TiO₂纳米管阵列，由于其比表面积大、高度有序、吸附性强、取向性好等特点，已经在光催化降解污染物、染料敏化太阳能电池、光解水制氢、气敏传感器、超级电容等方面有了很广泛的应用。

到目前为止，常用制备TiO₂纳米管阵列的方法有：多孔阳化铝模板法、溶胶凝胶法、水热法以及阳极氧化法等。其中，模板法由于模板的制备工艺复杂，而且在模板和纳米管的分离过程中易破坏管的形貌和结构；水热法需要复杂的设备、高温高压条件，并且纳米管的生长取向及形貌都无法控制；溶胶凝胶法制备TiO₂薄膜效率低，且生成的膜的比表面积较小；而阳极氧化法制备的TiO₂纳米管阵列具有高度有序、致密排列的管状结构，设备简单，无需催化剂，环境友好，且制备工艺比较成熟，可以获得几十个纳米到几百微米的纳米管阵列，而且管径大小可控。

目前存在的问题是：以氟化铵乙二醇和水的溶液作电解液，阳极氧化制备得到的TiO₂纳米管阵列，由于电解液对生成的TiO₂纳米管阵列顶部的腐蚀，导致纳米管管口表面有絮状物覆盖，影响了纳米管阵列在光电转化和光催化等方面的应用。因此，去除纳米管表面覆盖物对制备可控的TiO₂纳米管阵列是非常必要的。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种TiO₂纳米管阵列表层覆盖物的去除方法，所述方法将在含有氟化铵的乙二醇溶液中阳极氧化得到的纳米管阵列浸泡在纯的乙二醇中，进行超声清洗，去除了纳米管表面的覆盖物，得到整齐排列的纳米管阵列。

本发明的技术方案为：

一种TiO₂纳米管阵列表层覆盖物的去除方法，其特征在于，将TiO2纳米管阵列浸泡在装有乙二醇的烧杯中，将所述烧杯放到超声清洗器中清洗，超声清洗器中水的液面高度高于烧杯中乙二醇的液面高度，即可去除TiO₂纳米管阵列表层覆盖物。

所述超声清洗时间至少为十分钟。

所述超声清洗完成后，TiO2纳米管阵列上附着的乙二醇用乙醇清洗去除。

所述TiO₂纳米管阵列由阳极氧化法制得。

所述TiO₂纳米管阵列由阳极氧化法制得的具体步骤如下：

1)将纯度97％的钛片经过砂布打磨后，依次放入丙酮、无水乙醇中超声10分钟，然后放入各组分体积比为氢氟酸：硝酸：水＝1:4:5的混合溶液中，经过处理后用去乙醇清洗，自然风干，随后用去离子水清洗，用吹风机吹干；

2)配置电解液，即在体积分数为95％的乙二醇水溶液中溶解氟化铵，所述氟化铵质量分数为0.5％；

3)然后将钛片作为阳极，碳电极作为阴极，两个极板之间的距离调为3cm，在磁力搅拌器搅拌下放到步骤2)所述电解液中进行阳极氧化13h，通电结束后，将生成的TiO₂纳米管阵列取出，用乙醇冲洗，自然风干。

本发明的有益效果：

本发明所述方法将阳极氧化制备出的二氧化钛纳米管阵列直接浸泡在乙二醇中进行超声清洗，可以直接把TiO₂纳米管阵列表面的覆盖物除去，相对于平常所用的在水、无水乙醇等溶液超声处理得到的纳米管阵列，本发明得到的二氧化钛纳米管阵列直观清晰，排列整齐，而且操作简单，大大降低了处理的时间和工艺成本。

附图说明

图1是本发明所述TiO₂纳米管阵列没有做任何处理的SEM图。

图2是本发明所述TiO₂纳米管阵列在无水乙醇溶液中处理后的SEM图。

图3是本发明所述TiO₂纳米管阵列在去离子水中超声处理后的SEM图。

图4是本发明所述TiO₂纳米管阵列在无水乙醇中超声处理后的SEM图。

图5是本发明所述TiO₂纳米管阵列在丙三醇溶液中超声处理后的SEM图。

图6是本发明所述TiO₂纳米管阵列在乙二醇甲醚中超声处理后的SEM图。