[发明专利]一种哒草特的各有关物质的液相分析方法在审
申请号: | 201710194042.7 | 申请日: | 2017-03-28 |
公开(公告)号: | CN106896170A | 公开(公告)日: | 2017-06-27 |
发明(设计)人: | 李大娟;曹丽;黄腾军;陈娇;孙克周 | 申请(专利权)人: | 常州沃腾化工科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 无锡大扬专利事务所(普通合伙)32248 | 代理人: | 何军 |
地址: | 213012 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 哒草特 有关 物质 分析 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种液相分析方法,尤其涉及一种哒草特的各有关物质的液相分析方法。
背景技术
哒草特(PYRIDAT)是一种选择性苗后除草剂。茎叶处理后迅速被叶片吸收,阻碍杂草光合作用的希尔反应的进行,使杂草叶片变黄并停止生长,枯萎致死。适用于小麦、超纯水稻、玉米等禾谷类作物防除阔叶杂草,可如用于麦田除草,玉米田除草等。
其化学名称为:6-氯-3-苯基哒嗪-4-基-S-辛基硫代碳酸酯,其结构为:
。
目前的检测方法为主成分检测方法,无法实现对有关物质的检测,从而不便于相关物质从成品中进行分离。
发明内容
针对上述缺点,本发明的目的在于提供一种能对哒草特中有关物质进行检测的哒草特的各有关物质的液相分析方法。
本发明的技术内容为,一种哒草特的各有关物质的液相分析方法,其步骤如下:
(1)、配制含有哒草特、各有关物质的储备溶液,稀释成一系列浓度的标准溶液;用高效液相色谱仪分别检测;色谱柱(HALO C18 4.6×150mm 2.7μm),柱温25℃,流动相乙腈和超纯水的比例是45~90,磷酸调pH3.0,流速是0.5~1.0mL/min,进样量10μL,DAD检测器,波长280nm;以上检测结果绘制成标准曲线。
(2)、精确称取哒草特原料药粗品,用重量浓度为45~55%的乙腈溶液稀释成约500μg/mL的溶液,超声溶解、定容、过滤,作为待测溶液;用高效液相色谱仪分别检测;色谱柱(HALO C18 4.6×150mm 2.7μm),柱温25℃,流动相乙腈和超纯水的比例是45~90,磷酸调pH3.0,流速是0.5~1.0mL/min,进样量10μL,DAD检测器,波长280nm;检测结果代入标准曲线计算得相关物质的有效含量为。
本发明与现有技术相比所具有的优点为,能对哒草特中有关物质进行检测,同时检测有效成分和有关物质含量;处理和操作简便,检测速度快,应用方便。
附图说明:
图1为一相关物质的标准曲线。
图2为另一相关物质的标准曲线。
图3为另一相关物质的标准曲线。
图4为另一相关物质的标准曲线。
图5为另一相关物质的标准曲线。
图6为另一相关物质的标准曲线。
具体实施方式
例1、(1)、配制含有哒草特、各有关物质的储备溶液,稀释成一系列浓度的标准溶液,哒草特和各相关物质溶度为5μg/mL、10μg/mL、100μg/mL、500μg/mL、700μg/mL、1000μg/mL;用安捷伦1260高效液相色谱仪分别检测;色谱柱(HALO C18 4.6×150mm 2.7μm),柱温25℃,流动相乙腈和超纯水的比例是45~90,磷酸调pH3.0,流速是0.5~1.0mL/min,进样量10μL,DAD检测器,波长280nm;以上检测结果绘制如图1、图2、图3、图4、图5和图6标准曲线;
(2)、精确称取50mg哒草特原料药粗品,用重量浓度为50%的乙腈溶液稀释成约500μg/mL的溶液,超声溶解、定容、过滤,作为待测溶液;用安捷伦1260高效液相色谱仪分别检测;色谱柱(HALO C18 4.6×150mm 2.7μm),柱温25℃,流动相乙腈和超纯水的比例是45~90,磷酸调pH3.0,流速是0.5~1.0mL/min,进样量10μL,DAD检测器,波长280nm;检测结果代入标准曲线计算得相关物质的有效含量。
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